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1、1、水分测定我们首先了解下油中水分是什么形式存在油中；1、在常温下与样品形成溶液而存在油中的水；溶解水（痕量）2、以细小水滴的形式悬浮在油中的水；悬浮水（微量）3、与油分开存在的一层水，其典型的是位于油层下面；游离水（常量）。4、油中的溶解水，悬浮水和游离水的总和；总水油中水分常用的分析方法1、加热法将一定量的油样加入试管中，在酒精灯上加热，当温度一温度时，由于水分收到高温作用，从油中迸溅发出噼里啪啦的声音。说明油中含水。（此方法已淘汰只做了解）。2、经典方法为蒸馏测定法；蒸馏法所需装置简单，但测定的精确度较低，可测最小水的体积分数为0.03，用于定量分析误差较太，目前已不采用这种方法，只做了
2、解。步骤取100ml的试样与无水溶剂100ml（甲苯混合），进行蒸馏，由于甲苯与油样完全溶解，在高温下挥发带出，剩余水分留在接收器底部，按刻度读数。测定其水分含量，以百分数表示。 注：量取100毫升试样时，在接收器中收集水的毫升数可以作为试样的水分体积体积百分含量测定结果。3、离心分离法将等体积的油和经水饱和的甲苯溶液装入锥形离心管中，离心后，读出在管底部的水分含量。此方法测定结果一般低于实际测定值。不实用于微量水分的测定。4、卡尔费休库仑法卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，
3、生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I-2eI2 阴极:I2+2e2I- 2H+2eH2 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要296493库仑电量，电解1毫摩尔水需要
4、电量为96493毫库仑电量。 卡尔费休法，对不同物质进行微量水分测定，是一种经典的和最可靠的方法。卡尔费休库仑法，更适合于测定所进样品中绝对含水量低于100g的物质。库仑法卡氏微量水测定仪成功地应用了这一方法，特别适用于测定样品中的微量水分，采用适当的操作方法甚至可以精确测定样品中的痕量水分。关于微量水分测定设备有很多厂家，有山东森科，大庆日上等厂家，我们现在所用的是JF-5型库仑法微量水测定仪，此设备设置了几个自动功能，大家熟悉设备后，编辑个方法存在里面，在分析时直接调用，等分析完后结果即可出来，不需要人工再计算。前题是每次分析都要现输入输入实室密度。好多人使用设备不喜欢了解设备构造和工作原
5、理、及操作功能，其实是个错误的思想，应该自己想一想，假如你是一名战士，你连枪的功能都不知道，怎么在战场上打胜仗。呵呵，我们还是回到正题共同了解下，JF-5型库仑法微量水测定仪，安装设备的环境要求1.人身安全及保护措施确保所使用的电源要有可靠接地线！如未接地，可能导致人身伤亡事故。请不要在有爆炸危险性的环境内工作！仪器外壳并非完全气闭，存在因火星、气体进入造成爆炸的可能性。使用化学品和溶剂时，请遵照制造商的使用指导和通用实验室安全规范！所有卡尔费休试剂都易燃并有毒性。如果皮肤不慎接触了卡尔费休试剂，请立即用大量的水冲洗。如果眼睛不慎接触了卡尔费休试剂，请立即用大量的水冲洗并注意咨询医生。1.2操
6、作安全保护措施1.2.1.1不要打开仪器外壳，请将仪器送至大庆市日上仪器制造有限公司指定的维修部门维修。122仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，腐蚀性气体可使仪器电路腐蚀，缩短仪器的寿命。123仪器不得安装在室温低于5或高于40的场所。124仪器不能放在阳光直接照射的地方。125仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。126仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。127仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。2 应用范围及方法依据21用于测量微量水分。22 仪器主要特点JF-5型库仑法微量水测定仪以单片机控制为硬件基础，成功地溶入了我们对测量过程相关物理及化学现象的理解，其分
7、析速度快、精度高、测定结果直接液晶显示，多种分析方法可以让您自由设定，并可以打印记录，固化操作时间，是高效率、全自动的精密分析仪器。23应用领域及方法依据如果您所在的领域是石油、化工、电力、医药制造、农药、环保、地质、食品等部门，只要您需要分析原料、中间体及产品中的水分，您就有可能用该仪器。3 技术参数31 采用方法：卡尔费休库仑法；32 显示：LCD（液晶）汉字显示；33 电解控制：电解电流自动控制（最大400mA）；34 测量范围：3微克水100毫克水；35 滴定方式及速度：库仑滴定，2.4mgH2Omin（最大）；36 灵敏度：0.1gH2O；37 准确度：以所进样品绝对含水量X计，相对
8、误差不超过50乘以X的三次立方根除以X再乘以1%。可以表示为38 打印：宽行微型热敏打印机；39 电源：交流220V、50Hz；310 功率：35W；311 使用环境温度：540；案例1在这里我插一句话，大家记得化验室刚成立，我就做了个温度测定瓶，目的是通过每天观察了解下我们室温是否能保证我们分析样品时的温度。在义马实习时遇到测定测定水中总磷时，数据非常的不稳，技术员他们忙乎了几个班都没有查出来。后来使用电炉取暖，房间温度暖和达到样品显色温度，分析的数据重复性较好，后来大家通过总结和学习分析规程，才注意到被疏忽的问题，就是测PO43-含量时显色温度为1530。若低于13，则显色反应缓慢，影响显
9、色效果，对测定造成影响。还有我们进行甲醇密度测定时，若采用温度校正系数为0.00093(/3),甲醇试样所需的温度应控制在1535。我们使用露点仪、氧含量测定仪，都是因为环境温度低于设备使用温度造成分析数据不稳的问题，这些分析项目、设备都是条件分析项目，所以我们每天都要了解下我们的室温，来保证我们分析数据的安全。312 使用环境湿度：80；313 重量：约3.5千克。314 外形尺寸：长度33.5cm 宽度33.5cm 高度18cm。4 结构特征与按键说明41仪器主要组成部分图1仪器主要组成部分图示1、主机；2、搅拌装置和滴定池；42按键简介及操作说明图2 仪器键盘界面19 数字键,用于数据输
10、入小数点键，用于数据输入。退格键，用于数据删除，每按一次，删除一个数据。上键，向上选择，用于菜单选择，查询数据。下键，向下选择，用于菜单选择，查询数据。左键，左向选择，用于菜单选择。右键，右向选择，用于菜单选择。打印键，用于手动打印。自动分析键，用于本公司生产的液态烃闪蒸气化取样进样器分析。进样键，按下进样键，在设定的延时时间内进样。确定键，用于数据输入结束或执行所选菜单命令。菜单键，用于返回上一级菜单。数据键，用于查询历史测量结果。按一次进入，再按一次退出。帮助键，用于显示公司名称及仪器的版本号。复位键，用于仪器程序重新启动，一般用于仪器工作异常时。退格 键，用于输入错误时取消错误输入。43
11、显示窗简介图3 工作界面1.主菜单 2.主界面 3.信息提示栏 4.时间显示区含水：样品中含水量，单位为：微克或毫克。状态：仪器平衡点的数字式表示。本仪器平衡点为40。速率：指电解速率，单位为：微克/秒。延时：指按下进样键到仪器开启电解电流的时间，单位为秒。浓度：样品含水浓度。44仪器后部说明 图4仪器后部图示1搅拌装置接口 2. 通讯口（接LG-5型液态烃闪蒸气化取样进样器，用来完成进样自动控制） 3. 232串口，与计算机通讯 4. 备用 5. 风扇 6. 电源插座 7. 保险管(1A)45搅拌装置介绍1图5 搅拌装置图搅拌器；2、接主机插头；3、电解池定位卡；4、电解池；5、电解电极接口
12、；6、测量电极接口； 7、调速电位器（速度调到刚打起旋涡，测量过程中请不要调节搅拌速度）。搅拌速度最底或搅拌停止；电解液不超过150毫升时适宜用此速度搅拌；电解液超过150毫升时适宜用此速度搅拌；搅拌速度最快，此速度一般不用。 46电解池结构介绍图6 电解池结构示意图1、电解池瓶；2、测量电极；3、多用孔及密封塞；4、电解电极或称阴极室；5干燥管；6阴极液注入孔及磨塞；7、样品注入孔及注样塞；8、上层为阴极铂网，中层为多孔陶瓷板，下层为阳极铂网；9搅拌子；10、电解电极插头；11、测量电极插头。47打印机及打印纸安装图7打印机安装图示1、打印机前盖板 2、纸卷 3、入纸口处 4、换纸推杆4.7
13、.1 取下打印机的前盖板。4.7.2 从打印机上取下纸卷轴。如果打印机上已有纸卷,可跳过这步。4.7.3 将新纸卷按入打印机的导槽内。4.7.4将换纸推杆推向图示指示的相反方向。4.7.5用手使机头转动。这时用手将纸头送入机头下面纸口处，纸便会徐徐进入机头，直到从机头正前方露出为止，露出应有一定长度。4.7.6 将换纸推杆推向图示指示的方向。4.7.7 盖好打印机的前盖板，将打印机的纸从前盖板的出纸口中穿出。5仪器操作说明5.1主菜单操作说明：主菜单包括：设定、方法、功能、高级和帮助。操作时首先按左或右键，选择主菜单，然后按确认键进入相应的子菜单,然后按上或下键，选择相应的子菜单，按确定键，仪
14、器开始运行子菜单所对应的功能，如果您想返回上一级菜单，请按菜单键。5.2方法菜单设定说明：方法菜单包括：方法15。本仪器共有五种方法，其中的参数由操作者根据分析要求自行设定，设定后这些方法将作为您以后分析使用的方法。在主菜单上选择方法，按确定键，选择您想的方法，按设定确定，进入你想设定的方法中，选择您想设定的选项上，按确定键。每个方法内有样品序号、样品类型、单位选项、浓度单位、进样时间、终点参数、最大电流、质量类型设定项。5.2.1 如果您选择了样品序号，那么您就可以输入09999(包含0和9999)之间的数，输入完毕，按确定键。5.2.2如果您选择了样品类型，那么您就可以在气体，液体，固体中选择一项，按确定，然后选择体积、密度、质量中的一项，输入您想输入的数值，按确定键。5.2.3 如果您选择了单位选项，选择您想使用的体积、密度、质量单位。按确定键。5.2.4 如果您选择了浓度单位，选择您想使用的浓度表示方法(mg/kg,mg/L,mg/m3,mL/m3，%（m），%(v)体积相关，%(v)密度相关)中的一种，按确定键。如果您选择样品类型为气体，浓度单位为mL/m3,就会出现让您输入气体分子量的界面，输入您样品的气体分子量，按确定键。其中%(v)体积相关是体积比浓度，在分
