中药分析章节大题

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1、第三章3. 试述薄层色谱法在鉴别中药中有何特点？鉴别时为什么需要对照物？为什么鉴别要在同一薄层板上进行？如何保存薄层色谱图？答:特点：设备简朴、操作快捷、专属性强、费用低廉。具有展开剂灵活多变，色谱图新鲜直观、容易辨认等特点。因素：对照物在薄层色谱上通过展开会有相应的斑点,作为中药制剂如果具有对照物的成分,那么在对照物斑点相应的位置上将会有相相应的斑点,可鉴别出中药制剂中具有与对照物一致的成分。克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响以光学照片或电子图像的形式保存，也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。4. 应用薄层扫描法进行中药鉴别的环节有哪些?答：薄层板制备点样展开显色与检视记录5. 在中药制剂鉴别中

2、，阴性对照实验的目的是什么？答:消除干扰(考察制剂中其她药味对欲鉴别药味的薄层色谱干扰状况）6. 试分析为什么红外光谱法在中药鉴别中的应用比合成药物少得多？答：红外光谱具有特性性强、取样量小、简便迅速、精确等特点。中药是多组分的混合物,红外光谱是所含组分各基团吸取峰的叠加;很合物构成的变化一定导致红外光谱谱峰的变化，因此也具有特性性。中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱涉及了样品极为丰富的构成信息，图谱具有较强的指纹性。7. DNA分子遗传标记技术鉴别中药有什么特点? 答:具有微量、迅速、特异性强、精确可靠、对样本规定较低的特点中药的检查1. 中药制剂中杂质分为哪两类?它们重要来自哪些方面？ 答:

3、常规物质和有害物质 （1)药材和饮片中引入的杂质（2）生产制备过程引入的杂质（3）贮藏过程引入的杂质2.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其精确含量？ 在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中也许存在的杂质容许有一定限度，在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效，因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。3.简述中药检查所涉及的重要内容？ 答:有效性检查、纯度检查（杂质检查)、制剂通则检查、安全性检查4.什么是重金属？ 在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？简述其检查原理？答：重金属是指在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色，生成不

4、溶性硫化物的金属杂质。因素:由于在药物生产中遇到铅的机会较多,并且铅易蓄积中毒，故重金属检查时常以铅为代表。原理：在弱酸性（PH-3.)条件下,硫代乙酰胺发生水解,产生硫化氢,可与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液。（化学方程式P)在碱性条件下,硫化钠与重金属离子作用生成不溶性硫化物。与原则前对照溶液在相似条件下产生的颜色进行比较,鉴定供试品中重金属与否符合限量规定。5.中药中常用的水分测定措施有哪几种？各自的合用范畴是什么?答：水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法烘干法：合用于不含或少含挥发性成分的药物甲苯法：含挥发性成分的药物。减压干燥法:具有挥发性成分的贵重药物。气相：多

5、种类型药物中微量水分的精确测定。 6.简述古蔡氏砷盐检查法的原理，并阐明I、酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花的作用。古蔡氏法原理:运用金属锌和酸作用,产生新生态的氢,与供试品中微量砷盐反映，生成挥发性砷化氢,砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。与原则砷溶液在同一条件下所形成的砷斑进行比较，鉴定供试品中砷盐与否符合限量规定。 K和酸性氯化亚锡：将五价砷还原为三价砷。溶液中的碘离子,与反映中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反映不断进行。克制锑化氢生成。氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,使氢气均匀而持续的发生,有助于砷斑的形成,增长反映的敏捷度

6、和精确度。醋酸铅棉花:供试品和锌粒中也许具有少量硫化物,在酸性溶液中产生的HS气体会干扰检查,用醋酸铅棉花可吸取除去H2S7.简述A-DC砷盐检查法的原理,并阐明该法的特点答:原理：金属锌与酸作用，产生新生态氢,与供试品中的微量亚砷酸盐反映，生成挥发性的砷化氢,被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸取，使Ag-DDC中的银还原生成红色胶态银。比较供试品与原则砷溶液在同一条件下生成红色胶态银颜色深浅,检查供试品中砷盐的限量。（P91）特点:敏捷度为0.ug A/30ml。本法长处可避免目视误差,敏捷度较高，在0ugAs40m范畴内线性关系良好，显色在2小时内稳定,重现性好。8. 中药注射剂的有关物质检查

7、涉及哪些?答:除另有规定外,一般应检查“蛋白质”、“鞣质”、“树脂”等，静脉注射液还应检查“草酸盐”、“钾离子”等。9.中药注射剂一般规定的检查项目有哪些?中药注射剂一般规定的质量检查项目有：澄明度检查、无菌检查、装量差别、不溶性微粒。0.中药注射剂安全性检查的项目有哪些？中药注射剂安全性检查的项目有：热原检查、刺激性检查、过敏反映、溶血实验、异常毒性。中药的含量测定:1. 中药制剂的含量测定中,进行样品解决的重要作用是?答:A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析措施的重现性和精确度.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定.衍生化以提高

8、措施的敏捷度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的规定.什么是超临界流体,它有哪些特性？答：超临界流体：高于临界压力和临界温度时所形成的单一相态，既不是液体，又不是气体。特性:（1）密度与液体相近,具有与液体相似的溶剂作用，即对样品组分溶解能力强。（2） 粘度比液体低，扩散系数比液体高,具有良好的传质性能,有助于样品中化学成分扩散进入流体中。（3） 表面张力几乎为零，较容易渗入进样品基质空隙中,有助于流体与样品充足接触（4） 在临界点附近,压力与温度的微小变化将导致流体密度较大的变化，从而大幅度变化其对成分的溶解能力，有助于不同极性成分的分离及提取物的解析。3. 什么是超临界流体萃取

9、法?该萃取措施有什么特点？答：SE:是以超临界流体作为提取溶剂的一种样品预解决新技术。特点：）通过调节温度和压力可所有或选择性地提取有效成分或脱除有害物质；2)选择合适的溶剂如C2可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏性物质和易氧化物质；)临界流体具有良好的渗入性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中迅速提取有效成分;4）减少超临界相的密度,很容易使溶剂从产品中分离,无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程,能耗低;5)兼有蒸馏和萃取双重功能,可用于有机物的分离、精制。4.简述回收率实验的意义、措施与规定。答：含量测定措施的建立过程中,以回收率估计分析措施的误差和操作过程的损失,以评价措施的可靠性。实

10、验措施涉及：加样回收实验和模拟配方回收实验。回收率实验至少需要进行（n=5）次实验或三组平行实验(n=6）,在同一批样品中加入相似或不同的纯品量,后者可进一步验证测定措施中取样量多少更为合适。回收率一般规定在50。SD3%.GC、HPLC法的系统合用性实验有哪些项目？各项指标规定是什么?按中国药典附录规定,应用G、PLC法建立中药制剂有效成分含量测定措施时，需按各品种项下规定对仪器进行合用性实验,具体规定涉及在分析状态下色谱柱的理论塔板数、分离度、反复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分状况而定，一般n；分离度按药典原则R1；反复性规定对照品溶液持续进样5次，其峰面积RS2.%;除另有规定

11、外,拖尾因子T应在0.951.05之间。 6.薄层扫描法(TLCS）定量测定中药制剂中有效成分含量时,为什么常用随行外标法？如何进行随行原则？为了克服薄层板间差别,薄层扫描法定量时常采用随行原则法。（内标法虽然克服了外标法必须精确点样的缺陷,其定量精确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样,其误差在容许范畴内,因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。)如何进行:对照品溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。同步,为减少误差，同一薄层板上供试品点样不得少于4个,对照品每一浓度不得少于2个；并调节原则溶液的浓度或供试品溶液与

12、对照品溶液的点样量，使其峰面积相接近,为了使点样量精确,宜用定量毛细管点样。7. 简述HPLC法用于中药成分分析时,常用的检测器及其特点。 答：（)紫外检测器（UVD）:具有敏捷度高、噪音低、线性范畴宽、对温度和流速变化不敏感、可用于梯度洗脱等长处。只能用于可见紫外区有吸取的物质，且规定检测波长不小于流动相的截止波长。（2)蒸发光散射检测器（ELSD）:通用型检测器。规定流动相的挥发性不小于组分的挥发性,且不能具有缓冲盐类，合用于没有特性紫外吸取或紫外吸取很弱的待测物,无需衍生化而直接测定，避免了衍生带来的误差。（）荧光检测器(FD）:敏捷度比UD高，选择性好,检出限可达10-1g/m,但只合

13、用于能产生荧光或经衍生化后能产生荧光的物质的检测。重要用于氨基酸、多环芳烃、维生素、甾体化合物及酶等生物活性物质的分析,特别适合于体内药物分析。(4）电化学检测器()：合用于具有氧化还原活性化合物的检测。重要用于离子色谱，特别适合于痕量组分的分析。(5)示差折光检测器（RI）：通用型检测器，只要组分与流动相的折光率有足够的差别，即可进行检测，对大多数物质检测的敏捷度较低,手流动相构成、温度波动影响较大,不适合梯度洗脱。对某些少数物质如糖类有较高的敏捷度。操作以便，稳定性好8.简述GC法用于中药成分分析时，常用的检测器及其合用范畴。答:（)氢焰离子化检测器(FD)：含C的有机物（2） 热导检测器

14、（CD）:通用型（3） 电子捕获检测器（EC）：电负性基团，如含氮农药残留（4） 热离子检测器（TID），又称氮磷检测器（NPD):氮、磷等有机化合物，如含磷农药残留。（5） 火焰光度检测器（FP）：有机磷、硫化合物（6） 光离子化检测器(P）:芳香化合物、H2S、PH3、N2H4 中药中各类化学成分的分析1. 试举例阐明中药中生物碱成分定性、定量分析措施有哪些?答：定性鉴别:（）化学法:生物碱沉淀反映 （)色谱法：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法（如麻黄碱、烟碱)定量分析:(1)化学法：A.酸碱滴定法:生物碱分子构造中所含氮原子的碱性不同，选用水溶液酸碱滴定或非水溶液酸碱滴定

15、;B.重量分析法:用于混合碱、未知构造或相对分子质量相差较大的生物碱含量测定；(g:昆明山海棠片中总生物碱的含量测定。根含雷公藤碱，雷公藤次碱,雷公藤春碱,雷公藤甲素等多种生物碱）（2） 分光光度法：A.紫外分光光度法:在紫外区有吸取的生物碱类成分,可在其最大吸取波长处测定,运用其吸光度与生物碱的量成正比的原理进行定量分析。Eg:雷公藤总生物碱的测定波长为7nm,通过吸取系数法或对照品对照法进行定量计算。双波长等计算分光光度法，e马钱子总生物碱的含量测定,测定波长为62n和300nm。B.比色法：酸性染料比色法;苦味酸盐比色法、雷氏盐比色法g:延胡索中的级季铵碱、益母草总生物碱的含量测定；异羟肟酸铁比色法e:川乌双酯型生物碱的含量测定（3） 薄层扫描法:双波长反射式锯齿扫描；荧光扫描eg：盐酸小檗碱（4） 高效液相色谱法：单体生物碱成分的含量