仪器分析试卷1

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1、湖南科技学院二OO六年上期考试化生系化学专业2004级仪器分析试题考试类型:闭卷考试时量:120分钟题号一二三四五六合分合分人得分复查人得分 评卷人 一、选择题(20分,10X2 分)=1 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 1 )=A可以扩大波长的应用范围B可以采用快速响应的检测系统-C可以抵消吸收池所带来的误差D可以抵消因光源的变化而产生的误:差:2.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完 ;全分离,则柱长(m)至少应为()A 0.5 B 2 C 5D 9:1 3.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条谱线,

2、则用;该色谱仪可以分()A. Si 251.61 Zn 251.58 nm=C. Mn 325.40 Fe 325.395 nm!4.原子吸收光谱分析中,乙炔是ia.燃气一助燃气IC.燃气辨出的谱线组是B. Ni 337.56 Fe 337.57 nmD. Cr 301.82 Ce 301.88 nm()B. 载气D. 助燃气5.某种化合物,其红外光谱 30002800cm-1,1450crn-1,1375cm-1 和 720cm 1 等 处 有 主 要 吸 收 带 , 该 化 合 物 可 能 是()A. 烷烃B. 烯烃C. 炔烃D. 芳烃6. 下列气体中,不能吸收红外光的是AHOBCO22C

3、HCIDN27. 原子吸收分析中光源的作用是 ( )A. 提供试样蒸发和激发所需的能量B. 在广泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D. 产生紫外线8. 下列说法错误的是()A. r1,2也可以表示选择性,越大,相邻组分分离越好。B. r1,2表示组分 2 和阻分 1 的调整保留体积之比。C. r1,2 只与柱温、固定性质有关。D. R,2等与0时,两组分的调整保留时间相等,色谱峰出现重叠。9. 气相色谱固定相的载体有两类,下列描述不是红色载体的特点是 ()A.红色载体是硅藻土类载体的一种。B是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。C. 机械强度大,孔

4、径小,比表面积大。D. 缺点是表面存在催化活性中心,分析强极性组分时色谱峰易拖尾。10. 气相色谱分离操作条件下列描述错误的是()A.当流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。B进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟。C. 进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内。D. 气化室的温度一般比柱温低3070C。得分评卷人二、填空题(36分,36X 1分)1. 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 的 局 限 性 是2 、原子吸收分析中,常见的背景校正的方法有和3、 红外光谱按波数大小分为两个区域,即和。4、产生红外光谱的必要条件是。5、光栅和棱镜是常见的色散元件,但它

5、们的工作原理不同,其中光栅是利用_原理制成的,而棱镜是利用原 理制成的。6、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种,即和7、 原子吸收光谱分析法中的干扰可分为、和四大类。8、 色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、和按色谱分离原理分类有、和空间排助色谱。9、 度量色谱峰区域宽度通常有三种方法:标准偏差o、 和 。10、 气相色谱仪主要由五大系统组成,即、和检测系统。常用的检测器分为:热导检测器、11 、 液 相 色 谱 仪 的 高 压 输 液 系 统 由 贮 液 装 置、 、压力脉动阻滞器及组成。其固定相分为液固吸附色谱固定相和化学 键 合 固 定 相 , 其 后 者 又 分 为 极 性 键 合

6、 相、和手性固定相。得分评卷人三、简答题(20分,4X5分)1、简述紫外可见分光光度计仪器的主要性能指标。2、影响原子谱线轮廓的因素有哪些?3、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型?并 指出各种火焰类型的适用范围。4、气相色谱的定性依据是什么?主要有哪些定性方法?5、液相色谱柱有哪些类型,各种色谱柱应具备基本性能是什么?得分评卷人四、计算题(24分,4X6分)1、图谱解析:有一化合物,已知其分子式为c3h40,其红外光谱图如下,请分 析出其可能的结构式。2、NO -在波长 355nm 处的 =23.3L mol-i cm-i,e / e =2.5, NO3-在波长235

7、5355302355nm处的吸收可忽略,在波长302nm处e =7.24Lmol-icm-i。今有一含有302N02-和NO3-的试液,用lcm的吸收池测得A =1.010, A =0.730。计算试液中NO2-302355和NO3-的浓度。3、化合物A与正二十四烷及二十五烷相混合后注入色谱柱进行试验,测得的调 整保留时间为:A 10.20min;正二十四烷9.81min;二十五烷11.56min。计算化 合物A的保留指数(IA)。4、分析某试样时,两个组分的相对保留值r2,1=1.11,柱的有效塔板高度 H=1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全(R=1.5)。湖南科技学院二OO六年上期考试化

8、生系化学 专业 2004 级 仪器分析 试题题号-一一-二二三四五六合分合分人得分复查人得分 评卷人 二、选择题(20分,10X2 分)1双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是( C )A 可以扩大波长的应用范围B 可以采用快速响应的检测系统C 可以抵消吸收池所带来的误差D 可以抵消因光源的变化而产生的误差2若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完 全分离,则柱长 (m) 至少应为(D)A 0.5 B 2 C 5 D 93某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该色谱仪可以分(C)A. Si 251

9、.61 Zn 251.58 nmC. Mn 325.40 Fe 325.395 nm4. 原子吸收光谱分析中,乙炔是A. 燃气助燃气C. 燃气辨出的谱线组是B. Ni 337.56 Fe 337.57 nmD. Cr 301.82 Ce 301.88 nm( C )B. 载气D. 助燃气5. 某种化合物,其红外光谱 30002800cm-1,1450crn-1,1375cm-1 和 720cm1 等处有主要吸收带,该化合物可能是(D )A. 烷烃 B.烯烃 C.炔烃 D.芳烃6. 下列气体中,不能吸收红外光的是( D )A. HOB.CO22C. HCID.NC)7. 原子吸收分析中光源的作用

10、是A. 提供试样蒸发和激发所需的能量B. 在广泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D. 产生紫外线8. 下列说法错误的是( D )A.r1,2也可以表示选择性,越大,相邻组分分离越好。B.r1,2表示组分 2 和阻分 1 的调整保留体积之比。C. r1,2 只与柱温、固定性质有关。D. r12等与0时,两组分的调整保留时间相等,色谱峰出现重叠。9. 气相色谱固定相的载体有两类,下列描述不是红色载体的特点是 ( B )A. 红色载体是硅藻土类载体的一种。B. 是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。C. 机械强度大,孔径小,比表面积大。D. 缺点是表面存

11、在催化活性中心,分析强极性组分时色谱峰易拖尾。10. 气 相 色 谱 分 离 操 作 条 件 下 列 描 述 错 误 的 是D)A. 当流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。B. 进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟。C. 进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内。D. 气化室的温度一般比柱温低3070C。得分评卷人二、填空题(36分,36X 1分)1、紫外一可见分光光度法的局限性是紫外可见光谱图所显示的结构信息很少, 更有个别化合物紫外可见光谱图大致相似,不能完全决定物质的分子结构。2、原子吸收分析中,常见的背景校正的方法有氘灯校正和 塞曼效应校正。3、红

12、外光谱按波数大小分为两个区域,即官能团区 和指纹区。4、产生红外光谱的必要条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振 动频率的乘积;分子在振动,转动过程中必须有偶极矩的净变化。5、光栅和棱镜是常见的色散元件,但它们的工作原理不同,其中光栅是利用 _光的干涉和衍射原理制成的,而棱镜是利用光的折射原理制成的。6、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种,即标准曲线法_和 标准加入法。7、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为光谱干扰、物理干扰、化学干扰和_ 电离干扰四大类。8、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法。 按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和空

13、间排助色谱。9、度量色谱峰区域宽度通常有三种方法:标准偏差o、半峰宽和峰底宽。10、气相色谱仪主要由五大系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温控 系统和检测系统。常用的检测器分为:热导检测器、火焰电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器。11、液相色谱仪的高压输液系统由贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置、 压力脉动阻滞器及梯度洗脱装置组成。其固定相分为液固吸附色谱固定相和化学 键合固定相,其后者又分为极性键合相、非极性键合相、离子交换键合相、亲和 色谱固定相和手性固定相。得分评卷人三、简答题(20分,4X5分)1、简述紫外可见分光光度计仪器的主要性能指标。答:紫外可见分光光度计仪器

14、的主要性能指标:1)、光度的准确度:是指样品在最大吸收波长处吸光度的测量值与真实值间 的偏差,该偏差越小,说明仪器的准确度越高。2)、波长准确度:是指仪器指示器上所指示的波长与实际所输入的波长值之间的符合程度,常用波长误差来表示。3)、杂散光:是分光光度法测量中的主要误差来源。4)、分辨率:指仪器对相邻两吸收带可分辨的最小波长的间隔能力。5)、光谱带宽:是指从单色器射出的单色光最大强度的 1/2 处的谱带宽度。6)、基线稳定度与平直度:指仪器在不放置样品时扫描 100%T 线和 0%T 线时读数偏离的程度或基线弯曲的程度。2、影响原子谱线轮廓的因素有哪些?答:影响吸收线轮廓的因素有:(1) . 自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度。(2). Doppler 变宽:它是由于原子在空间做无规则的热运动而引起的变宽。又称

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