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1、仲恺农业工程学院综合与设计实验报告丙烯酸酉旨乳液压敏胶制备的综合实验姓 名 谢俊院（系）化学化工学院专业年级材料化学091学 号仲恺农业工程学院教务处制丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验摘要：本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂 过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用 DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试1实验部分1.1过硫酸铉丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。为了控制聚合反 应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发
2、剂的用量。由于引发剂的性质比较活 泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂 进行提纯。过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。1.2乳液压敏胶压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强 度的一类胶黏剂。其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占 压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。乳液压敏胶被广泛用于制作包装 胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。1.3制备压敏胶所需原材料试剂用途用量（g）丙烯酸丁酯单体48.5丙烯酸1丙烯酸羟丙酯0.5
3、十二烷基硫酸钠乳化剂0.25OP-100.25过硫酸铵引发剂0.3碳酸氢钠缓冲剂0.25氨水pH调节剂适量去离子水介质37.51.4过硫酸铉精制与乳液压敏胶制备1.4.1过硫酸铉精制1）在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40C水浴中加热15min，使锥形瓶内水 达到40Co2）迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。3）溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使 结晶更完全）。过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。4）将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。将精致过得过
4、硫酸铵放在棕色瓶中低温保存备用。1.4.2乳液压敏胶制备1）实验准备a）单体称量：在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯 48.5g，用玻璃棒略搅拌均匀备用。b）乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠0.25g，在50ml烧杯称量OP-10重0.25g 备用。c）引发剂称量：称量过硫酸铵0.3g于50ml烧杯中，并加入2.5ml水溶解。d）缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠0.25g备用。e）去离子水：在一 250ml烧杯中加入37.5g去离子水。2）依图准备好反应装置。代:乳祯重泞图 口妣M 温Qilt口椎种卷；f-滴批漏1 iF M流冷汨竹加格浴E 检牌M3）
5、在四口烧杯内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10 也加入烧瓶中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水冲洗，洗液也一并倒入烧瓶，将 剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，水浴加热到78 r，搅拌溶解。4）通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体，搅拌2min，然后一次性加入 30%40%左右的过硫酸铵水溶液，反应开始。5）至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，10min后再开始缓慢滴加剩余的混 合单体，于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐步加入剩余的引发剂溶液，也 在两个小时内加完。聚合过程保持反应温度在78C。6）单体和引发剂溶液滴加完毕后继续
6、搅拌，保温78C反应0.5h，然后升温到85C再保温 反应0.5h。7）撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。8）将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳液的pH值至7.08.0.2实验数据2.1过硫酸铵的精制1）过硫酸铉：提纯前30.4652g，提纯后5.6234g。2）产率：5.6234/30.4652=18.46%2.2乳液压敏胶制备试剂质量（g）丙烯酸羟丙酯0.5522丙烯酸1.1720丙烯酸丁酯48.5253十二烷基磺酸钠0.2689OP-100.2575过硫酸铉0.3532碳酸氢钠0.2623去离子水38.12312.3表征数据2.3.1 DSCDSC样品:材料脚谢 大小：9.6000 mu 方法:材枷1谢:-I t.山.,！时村叫 ；| ：f ：E 操作旬;lung运行蹴:行-2006 x；54世器:DSC 0200 V24.3 Build 107向上灿温度raL*词灸区 Vi.A色 j；ram.-E L2.3.2傅里叶变换红外光谱仪2.3.3粘度计样品123粘度841 mPa.s813 mPa.s856 mPa.s咬(841+813+856) /3=839 mPa.s
