《消毒产品理化检验技术规范标准》由会员分享，可在线阅读，更多相关《消毒产品理化检验技术规范标准（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、.消毒产品理化检验技术规范消毒产品原料或单方制剂的测定法2.2.1.1常用器材 移液管 ；移液器100l,1000l。 滴定管 。 毛细滴管。 碘量瓶 。 容量瓶 。 锥形瓶 。 称量杯。 吸球。 分液漏斗250ml。 研钵。 量筒。 烧杯。垂熔玻璃滤器。 酒精比重计。 天平 。 比色皿。 分光光度计。 大气采样器。注射器；微量注射器。 气相色谱仪。高效液相色谱仪。2.2.1.2含量测定方法2.2.1.2.1有效氯含量的测定 配制2 mol/L硫酸、100g/L 碘化钾与5g/L淀粉等溶液。配制并标定 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液。精密吸取液体含氯消毒剂适量,使其相当于有效氯约0.6g,
2、置100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。对固体含氯消毒剂,精密称取适量使其相当于有效氯约0.6g,置烧杯中以蒸馏水溶解,转入100ml容量瓶中。称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次,洗液全部转入容量瓶。 向 100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸 10ml,10 0g/L碘化钾溶液 10ml 和混匀的消毒剂稀释液10.0ml。此时,溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠滴定液 滴定游离碘,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴
3、定结果用空白试验校正。重复测2 次,取2 次平均值进行以下计算。12 因 1mol/L硫代硫酸钠滴定液 1mL相当于0.03545g有效氯,按下式计算有效氯含量：式中：X为有效氯含量,%或g/L；c为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L； Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积,ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药质量,g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积,ml。注：1式为固体样品中有效氯含量；2式为液体样品中有效氯含量。2.2.1.2.2有效碘含量的测定 配制5 g/L 淀粉溶液。备36% 醋酸溶液。配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液 。 精密取含碘消毒剂适量,使其相当于有效碘约0.25g,
4、置100 ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴,继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测2 次,取 2 次平均值进行以下计算。 由于1mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于0.1269 g有效碘,按下式计算有效碘含量：12式中：X为有效碘含量,%或g/L；c为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L；Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积,ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药的重量,g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积,ml。注：1式为固体样品中有效碘含量；2式为液体样品中有
5、效碘含量。2.2.1.2.3过氧乙酸 含量的测定 配制以下溶液：2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、0.01mol/L高锰酸钾、100g/L硫酸锰、30g/L钼酸铵与5g/L淀粉。配制并标定0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液。 精密吸取样品适量,使其相当于过氧乙酸约0.7g,于100 ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。 向100 ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5 ml,100g/L硫酸锰3滴,精密加入混匀的过氧乙酸稀释液5.0 ml,摇匀并用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。随即加100g/L碘化钾溶液10 ml与30g/L钼酸铵3滴,摇匀并用0.05mol/L硫
6、代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色。加入5g/L淀粉溶液3滴,继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠滴定液的总用量。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。 由于1 mol/L硫代硫酸钠1 ml相当于0.03803 g过氧乙酸,按下式计算过氧乙酸含量：式中：X为过氧乙酸含量,g/L；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L；Vst为滴定中用去的硫代硫酸钠滴定液的体积,ml；V为碘量瓶中所含过氧乙酸样液体积,ml。2.2.1.2.4过氧化氢含量的测定 配制2 mol/L 硫酸与100g/L硫酸锰等溶液。另外配制并标定0.02 mol/L 高锰酸钾滴定液。 精密吸取样品适量,使其相当于过氧化氢约0.3
7、g,于100 ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。 取过氧化氢稀释液10.0 ml,置100 ml 碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸20 ml 与100g/L硫酸锰3滴,摇匀。用0.02 mol/L高锰酸钾滴定液装于25 ml滴定管中滴定至溶液呈粉红色,记录高锰酸钾滴定液用量。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。 因1 mol/L 高锰酸钾滴定液1 ml相当于0.08505 g 过氧化氢,故可按下式计算过氧化氢含量式中：X为过氧化氢含量,g/L；c为高锰酸钾滴定液的浓度,mol/L,Vpp为高锰酸钾滴定液体积,ml；V为碘量瓶中所含过氧化氢样液体积,ml。2.2.1.2.5臭氧含量的测定
8、 配制3 mol/L硫酸、200g/L 碘化钾与5g/L 淀粉等溶液。配制并标定0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液 。 采样:检测臭氧水臭氧水溶液浓度时,精密吸取样本100.0ml300.0ml,浓度较低,但不低于10mg/L时,取400.0 ml置于500 ml带塞锥形瓶中,加200g/L碘化钾溶液20 ml,混匀。再加3 mol/L硫酸5 ml,瓶口加塞,静置 5min。取样涉及到水流量时,水流量应按企业使用说明书设定。检测臭氧气体浓度时,将采集的样品吸收液装于500 ml带塞锥形瓶中,从臭氧发生器排气管处采臭氧气体5L以上,加3 mol/L硫酸5 ml,瓶口加塞,静置5 min。 滴定
9、：上述两种样品均用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色时加5g/L淀粉溶液1ml,继续滴定至无色。记录用去硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测定2 次。 浓度计算：取2次测试平均值计算臭氧浓度。因1 mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于24.00 mg臭氧,故臭氧含量可按下式计算式中：X为臭氧含量,mg/L；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L；Vst为硫代硫酸钠滴定液消耗体积,ml；V为臭氧水升数或其气体采样体积,L。2.2.1.2.6二氧化氯 含量的测定第一法：五步碘量法 制备无氯二次蒸馏水蒸馏水中加入亚硫酸钠,将余氯还原为氯离子,并以DPD检查
10、不显色,再进行蒸馏,即得。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液临用时现配。配制5g/L淀粉溶液,2.5mol/L盐酸溶液,100g/L碘化钾溶液称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,若溶液变黄需重新配制,饱和磷酸氢二钠溶液,pH=7磷酸盐缓冲溶液溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO412H2O于800ml蒸馏水中,用水稀释成1000ml,50g/L溴化钾溶液溶解5g溴化钾于100ml水中,储于棕色瓶中,每周重配一次。在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0ml
11、10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中,再加入10ml碘化钾溶液,混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为B。在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0ml10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中,然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失,再加入10ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读
12、数为C。在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为D。在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸,混匀并再加1.0ml10.0ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min,然后加入10ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中,使溶液最后体积在200ml300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时
13、用蒸馏水作空白对照。得读数为E = 样品读数-空白读数。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。 计算CLO2mg/L=B-Dc16863VCLO2-mg/L=Dc16863VCLO3-mg/L=E-A+Bc13908V CL2mg/L=A-4c35450V式中：A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量,ml；V为二氧化氯溶液的样品体积,ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。方法检出限为0.1mg/L,平均回收率98.0%,相对标准偏差10%。第二法：分光光度法二氧化氯标准贮备溶液制备：在A瓶中放入300ml水,将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接,另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强
14、度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管；第一根插至离玻璃瓶底5mm处,用以引进空气；第二根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下；第三根下端离开液面,上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750ml水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中装有10%硫酸溶液20ml。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500ml水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内。图2-3ClO2发生吸收装置图启动空气压缩机,使空气均恒通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液,加完最后一次硫酸溶液后,空气流量持续30min。所获得的黄色二氧化氯标准溶液放于棕色瓶中,4保存,其浓度应为250mg/L600mg/L。二氧化氯标准溶液的制备：临用前吸取一定量二氧化氯标准贮备液按第一法准
