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1、正漠丁烷 思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的何在？答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢漠酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇， 有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢漠酸和过量的 碳酸氢钠2. 写出正丁醇与氢漠酸反应制备1-漠丁烷的反应机理。并说明实验中采用了哪些措施 使可逆反应的平衡向生成1-漠丁烷的方向移动？答：实验中采取了下列措施促使可逆反应的平衡向生成1-漠丁烷的方向移动。(1) 加了过量的浓硫酸。浓硫酸在此反应中除与NaBr作用生成氢漠酸外，过量的浓硫 酸作为吸水剂可移去副产物水；同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度
2、，使不 易离去的羟基转变为良好的离去基团H2O。(2) 加入适当过量的NaBr。过量的NaBr在过量的硫酸作用下就可以产生过量的氢漠 酸。(3) 在反应进行到适当的时候，边反应边蒸馏，移去产物1-漠丁烷。3. 在制备1-漠丁烷时，反应瓶中为什么要加少量的水？水加多好不好？为什么？答：加少量水的作用：(1) 防止反应时产生大量的泡沫；(2) 减少反应中HBr的挥发；(3) 减少副产物醚、烯的生成；(4) 减少HBr被浓硫酸氧化成Br2。加水的量不宜过多。因为正丁醇与氢漠酸反应制1-漠丁烷是可逆反应，副产物是水， 增加水的量，不利于可逆反应的平衡向生成1-漠丁烷的方向进行。4. 加料时，为什么加了
3、水和浓硫酸后应冷却至室温，再加正丁醇和漠化钠？能否先使 漠化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇和水？为什么？答：因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热，若不经冷却就加正丁醇和漠化钠，则在加 料时，正反应和逆反应就立即发生，不利于操作，甚至造成危险。若先使漠化钠与浓硫 酸混合，则立即产生大量的漠化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不 利于反应。5. 用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质？除杂质的依据是什么？答：主要是除去正丁醇、正丁醚及水。因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶 液中。另外浓硫酸有吸湿性。6. 不用浓硫酸洗涤粗产物，对反应产品的质量有何影响？为什么？答：若不用浓硫酸洗涤粗产物，则
4、在下一步蒸馏中，正丁醇与-漠丁烷由于可形成共沸 物(b.p. 98.6 0C,含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。7. 蒸馏粗产物时，应如何判断漠丁烷是否蒸完？答：可以从下列几方面进行判断：(1) 蒸出液是否由浑浊变为澄清；(2) 反应瓶上层油层是否消失；(3) 取一支试管收集几滴馏液，加小许水振动，观察有无油珠出现，若无则表明有机 物已被蒸完。8. 加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是什么缘故？蒸完粗产品后，残留 物为什么要趁热倒出反应瓶？答：加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是由于反应过程中，漠化氢被浓硫 酸氧化成漠溶在了内容物中的缘故。蒸馏粗产物后，残
5、留物趁热倒出反应瓶，否则，反 应瓶中的残留物亚硫酸氢钠冷却后结块，很难倒出来。9. 粗产品用浓硫酸洗涤后，为什么不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗，然后加饱 和碳酸氢钠洗涤？答：这是因为刚用浓硫酸洗过的产品还含有不少浓硫酸(包括漏斗壁)，若直接用饱和碳 酸氢钠中和，则由于酸的量太多，酸碱中和产生大量的热，同时有大量的二氧化碳产生， 极易在洗涤时溅出甚至冲出液体，不易操作，也造成产品的损失。为了使该中和反应不 致于这么剧烈，故在加饱和碳酸氢钠之前，用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部分浓硫酸。10. 在本实验操作中，如何减少副反应的发生? 答：（1）加料时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和漠
6、化钠；（2）漠化钠 要研细，且应分批加。反应过程中经常振摇，防止漠化钠结块和使反应物充分接触；（3） 严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；（4）加料时加适量的水稀释浓硫酸。11. 为什么在蒸馏前一定要滤除干燥剂CaCl2?产品1-漠丁烷的气相色谱分析表明有少 量的2-漠丁烷，它是如何生成的？答：用无水氯化钙干燥水分是可逆过程。若不滤掉，则蒸馏时，由于受热,CaCl26H2O 又会将水释放出来，这样就没有达到干燥的目的。2-漠丁烷很可能是副产物2-丁烯与HBr作用而得乙酰苯胺1. 乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少
7、了，防止氧化作 用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化 锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去。2. 乙酰苯胺重结品时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什 么？它的存在对重结品质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些 杂质，影响重结品的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结品物的纯度。3. 乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？答：目的是脱去产物中的有色物质。加入活性炭的量要适当，在较低温度下 加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭。4. 在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物
8、压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均 匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤，达到洗涤的目的，反复 进行几次，即可洗净。5. 乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺，有条件的可作红外光谱。八、思考题1、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平 衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100 C ,反应物醋酸的 沸点为118 C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不 使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C左右。2、合成乙酰苯
9、胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：只加入微量(约0.1左右)即可，不能太多，否则会产生不溶于水的 Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。3、合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分 离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出， 所以选用韦氏分馏柱。4、加热溶解乙酰苯胺的重结品的粗产物时，为何先加入计算量少的溶剂， 然后渐渐添加至刚好溶解，最后再多加少量溶剂？答:重结品的溶剂要刚刚好将物质溶解，多加溶剂会使大量的物质溶在母液中。 刚好多一点是为了使物质更充分溶解，重结品更纯净。5、为什么活性炭要在固体
10、物质完全溶解后加入？答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物 质中，不能除杂。苯甲醇和苯甲酸的制备1本实验根据什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的？答：根据苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在乙醚中的溶解度不同。苯甲醇在乙醚中易 溶，苯甲酸钠易溶于水。用乙醚可在反应混合物中萃取苯甲醇，再经蒸馏除去萃 取剂乙醚，便可得到产物苯甲醇；将萃取后的水溶液酸化就得到苯甲酸固体，经 抽滤，就可以得到另一产物苯甲酸。2醚层用饱和NaHSO3及NaCO3溶液洗涤，是洗去什么杂质？答：醚层中加饱和NaHSO3溶液是为了除去醚层中未反应完的苯甲醛。用NaCO3 溶液是洗去醚层中极少量的苯甲
11、酸。3本实验中所用的苯甲醛为何应重蒸馏？ 答：苯甲醛很容易被空气中的氧气氧化成苯甲酸。为除去苯甲酸，所以在实验前 重新蒸馏苯甲醛。乙酸正丁酯的制备1：浓硫酸的作用是什么？答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。2：为什么温度计水银球必须浸入液面以下答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。3：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。4：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2 溶液直接洗涤？答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2
12、溶液直接洗涤， 有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。 由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食 盐水进行洗涤。5：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2 - 4H2O结晶化物， 所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。6：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙 醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。格式试剂制备2-甲基-2-己醇1. 实验中，将Grignard
13、试剂与加成物反应水解前各步中，为什么使用的药品、 仪器均需绝对干燥？应采取什么措施？答：由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存在 因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。进行实验时，装 置的安装及试剂的量取动作都应快捷，迅速，并注意防湿气侵入！乙醚必须事先 经无水处理；正漠丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干 燥，亦经蒸馏纯化。反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。2. 反应若不能立即开始，应采取什么措施？答：反应是否引发可从以下现象判断：反应液是否由澄清变混浊，是否有白色沉淀物产生。引发的措施有：a. 加热，但温度不能太高，保
14、持有微小气泡缓慢产生即可。b. 加碘，芝麻粒大小即可。.加入少许格氏试剂。若5分钟反应仍不开始，可用温水浴，或在加热前加入一小粒碘引发。若开 始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行，必须 等反应引发后才能搅拌和滴加混合液！反应结束时，可能有镁条未反应完全，但 对后续实验操作没有影响。3. 实验中有哪些可能的副反应？应如何避免？答：由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存在， 因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。4. 由Grignard试剂与羰基化合物反应制备2-甲基-2-己醇,还可采用何种原料？写 出反应式。答：+CH MgBr无水醚CH3MgBr无水醚h3o+ 4hOMe+ 2CH,MgBr无水醚OHH3O+
