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1、宁远精细化工有限责任公司 发布-09-15实行-09-01发布高纯硬脂酸钙High purity calcium stearateQ/NYHG.01.06 Q/NYHG宁远精细化工有限责任公司公司原则 前 言本原则参照意大利FAI产品原则制定。本原则由宁远精细化工有限责任公司提出。本原则由宁远精细化工有限责任公司质检部归口。本原则由宁远精细化工有限责任公司负责起草。本原则重要起草人:阳光军。本原则9月1日初次发布。高纯硬脂酸钙1 范畴本原则规定了化学助剂硬脂酸钙NS-1的技术规定、检查措施、检查规则和标志、包装、运送、贮存等。本原则合用于工业硬脂酸经复分解反映制得的硬脂酸钙。本原则所属产品重要
2、用作聚烯烃加工中的卤素吸取剂和润滑剂，还可用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂、聚烯烃纤维和模塑料品的润滑剂、酚醛和氨基等热固性塑料以及聚脂增强塑料的润滑剂、润滑脂的增稠剂、纺织品的防水剂、油漆的平光剂、纸张的填充剂和上光剂、建筑涂料的憎水剂、化妆品的增稠剂和润滑剂、饲料添加剂等。2 规范性引用文献下列文献中的条款通过本原则的引用而成为本原则的条款。但凡注日期的引用文献，其随后所有的修改单(不涉及勘误的内容）或修订版均不合用于本原则,然而,鼓励根据本原则达到合同的各方研究与否可使用这些文献的最新版本。但凡不注日期的引用文献，其最新版本合用于本原则。B/T601 化学试剂滴定分析(容量分析）用原则溶液的
3、制备GB/T603 化学试剂 实验措施中所有制剂及制品的制备B617化学试剂 熔点范畴测定通用措施GBT68 化工产品采样总则G/T62 分析实验室用水规格和实验措施GB/T91041工业硬脂酸实验措施 碘值的测定GBT973 化学试剂 火焰原子吸取光谱法通则3 规定高纯硬脂酸钙技术规定见表1。表1 高纯硬脂酸钙技术规定项 目质 量 指 标外观白色流动性粉末熔点,915钙，%6.46.游离酸(以硬脂酸计)，% 0.1挥发份,% .0细度(35目筛通过),% 99重金属（以计）mgkg, 15堆积密度,g/m 200碘值，gI2/100g 0.5水溶性盐，% .1钠（以NaO计）, 0.4 实验
4、措施4. 外观的测定将10g试样倒入250m干净的烧杯中,用干净的玻璃棒将试样摊开，目测应为纯白色流动性粉末;无黄色、褐色、黑色等杂色颗粒。4.2 熔点的测定4.2.1 仪器与试剂4.2.1.熔点测定仪主体为一长颈瓶，瓶颈直径40mm,瓶体外径70mm, 瓶高90m,全长300 m。瓶口有塞子,中间有一孔放一试管,试管口有塞子,塞子中间放测定熔点的主温度计。瓶口另有一孔和大气相通,瓶内装硅油2/3左右,在液面至预期熔点2处放一辅助温度计。4.2.1.2 主温度计: 全长28300m,量程14190,分刻度01。42.1.3 辅助温度计: 00， 分刻度。4.21.4 电炉。.5 石棉金属网。4
5、.2.1.6 硅油。.21. 毛细管长mm左右, 内径11.5mm, 一端封闭。4.22操作环节.2.1准备工作样品于055干燥1小时后，分别装入两支毛细管中，装填高度为46mm;装填应均匀致密。42.2 测定将装有样品的毛细管用橡皮圈和主温度计固定好,样品应在主温度计水银球中部,将温度计及装有样品的毛细管固定在试管中心。毛细管中的样品上端低于硅油浴面0m。启动电炉，在预期熔点前10可迅速升温，然后每分钟升温1,接近熔点时,温升速度为每分钟.5,当样品完全熔化并透明时，记录其主温度计的最低温度及辅助温度计的温度。按同样环节做平行实验。.2. 计算水银柱露出液面部分的校正值t1按下式计算:t1
6、= 0.001h(1) . ()式中：h硅油表面以上温度计水银柱高度，;主温度计的读数,；t1辅助温度计读数,;样品熔点T按下式计算: t+ t1 2.(2)式中： t 主温度计的读数,；1 露出液面部分水银柱校正值,;t2自身的温度计校正值，;计算至小数点后两位。4.2 精密度平行测定成果之差值不超过0.2，取平均值为测定成果。4. 钙含量的测定. 仪器与试剂43. 瓷蒸发皿: 100ml。. 锥形瓶: 250ml。4.3.1.3 容量瓶：25ml。4.3.1.EDT原则溶液:0.05ol/。3.1.5硝酸:1：1（/v)水溶液。43.1.6 钙批示剂：0.g钙批示剂加00g氯化钠（分析纯）
7、,磨细混匀。.17氢氧化钠溶液：2o/L 将8氢氧化钠溶于00ml新鲜蒸馏水中,盛在聚乙烯瓶中，避免空气中的二氧化碳的污染。4.3.2操作环节称取3g试样，准至0.002g，放入蒸发皿中,在电炉上加热至不冒烟,移入高温炉中,于800灼烧至呈白色,取出冷却,加10ml 1：1硝酸,在电炉上加热至残渣完全溶解,冷却后，移入0m容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀，用移液管移取25试样溶液,置于250ml锥形瓶中，加6m氢氧化钠溶液,加约0.1g的钙批示剂,加5ml蒸馏水,用.5mo/L ETA溶液滴定,充足摇匀,滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为终点，整个滴定过程应在
8、5分钟内完毕,记录所用原则溶液的体积。按同样环节做平行实验。 43.3计算钙含量%（X1）按下式计算：X1=40.08CEDTA VETA/G （）式中：CEDTADTA原则溶液浓度;V耗用DTA体积，l；G样品重量，。4.4 精密度平行测定成果之差值不超过005，取平均值为测定成果。.4 游离酸的测定4.4.1 仪器与试剂4.4.1.1 微量滴定管:2或5ml, 分度值。4.1.锥形瓶：500。.4.1.3 乙醇:分析纯。4.1. 乙醚:分析纯。4.415 酚酞批示剂:1%乙醇液。4.1. 氢氧化钾-乙醇原则溶液:.05m/L。.4.操作环节 称取0g （精确至.g)样品,放于烧杯中，加50
9、l乙醇-乙醚（1:),搅拌后静置1小时， 然后过滤,用乙醇-乙醚液洗3次,滤液洗液合并,加56滴酚酞批示剂,用0.05mol/l氢氧化钾-乙醇溶液滴定至粉红色，保持15秒。同步作空白实验。4.3 计算游离酸的含量(按硬脂酸计）X2%按下式计算:X27.6 KO（V- V 0）G (4)式中：COH 氢氧化钾乙醇原则溶液的浓度,ml/V 滴定样品消耗氢氧化钾-乙醇原则溶液的体积,ml；V 0 空白实验消耗氢氧化钾-乙醇原则溶液的体积，m;G样品的质量，g。4.4. 精密度两次平行测定成果容许差不不小于02%。实验成果为两次平行测定值的算术平均值 (保存两位小数)。. 挥发份的测定4.5.仪器:4
10、.5.11称量瓶：040mm。4.5.2 干燥器。4.52 操作环节在已恒重的称量瓶中,称取试样30g,准至0.0002g，放入恒温干燥箱中于510 干燥2小时,然后盖上瓶口，放入干躁器中冷却3040mn，称重。. 计算挥发分%（X)按下试计算:x 3=10（m- m2）/m .（5）式中： m1 干燥前试样与称量瓶质量,g；m2干燥后试样与称量瓶质量，g；m试样的质量,。.5精密度两次平行测定成果容许差不不小于01%。实验成果为两次平行测定值的算术平均值 （保存两位小数）。.6细度的测定4.6.1 仪器与试剂46.1.1 称量筛：为铜制品，直径0mm ，高30mm ，重量不超过5g,为0目及
11、2目。4.6.1.2 培养皿：直径100mm ，高40m。4.61.刷子：宽1mm ,长25m，软毛刷。46.1.4 .干燥箱。4.6.1.5 洗洁剂。4.62 操作环节用洗洁剂及水洗筛，洗净后放入095烘箱中小时,取出放干燥器中冷却半小时后称重,准至0000，反复操作至恒重为止。 称取样品2 0g(准至0.1g)放于烧杯中，加5l洗洁剂,混合均匀，加00l水，将悬浮液移至筛网上,烧杯壁用水洗净，洗液也转至筛网上，将筛子放入培养皿中，加水至筛网上1m,轻轻刷筛,继续换培养皿中水，合适加某些洗洁剂,使试样不憎水为止，如此反复至试样不再通过筛网(刷时不要在网上形成气泡,最后刷子也要洗净),将筛子拿
12、出洗净,放入905烘箱中1小时,取出放干燥器中冷却半小时后称重，再放入烘箱中,反复操作至恒重为止。4.6. 计算细度%（X）按式计算：X 4 00-1(- W0)G (6）式中： 样品重，；W筛及残存物重,g；筛重，。4.4精密度两次平行测定成果容许差不不小于0.2%。实验成果为两次平行测定值的算术平均值 (保存两位小数)。4 重金属含量的测定4.7. 测定的原理在微酸性溶液中,重金属和硫化钠反映，生成重金属沉淀。.7.2 仪器与试剂.21瓷蒸发皿:100ml。4.7.磨口比色瓶:2ml。4.73醋酸钠-醋酸溶液:取5g醋酸钠,加200m冰醋酸,用水稀释至1L。4. 氢氧化钠: 16%（mm)
13、水溶液。4.7.2.5 硫化钠溶液:1g硫化钠（Na2S92O)溶于ml水中， 加6ml甘油(每次用时配制)。4.7.2.6铅原则溶液: 1ml 0.0gP。4.7.2. 镉原则溶液:1l = 0.mgC。4.73 操作环节：称取样品1.g(精确至0.001g), 置于干燥瓷皿中,在电炉上加热至不冒烟,再放入8的 高温炉中,灼烧至白色,取出冷却至室温,加 ：0硝酸5ml溶解残渣,水浴蒸发至近干，加8m醋酸钠醋酸溶液溶解,将溶液转至25比色管中,加 l氢氧化钠溶液摇匀，加1滴硫化钠溶液,和同步配制的原则溶液比较。原则为8l醋酸钠醋-酸溶液加入0.ml铅原则溶液及0.5镉原则溶液,然后加m氢氧化钠,加1滴硫化钠溶液,比较色度。47
