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1、试验一 气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、试验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将肯定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来推断样品种类，依据样品峰面积与标准品峰面积比较采纳外标法来定量测定样品甲醇含量。二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10L)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。干脆进样B：药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。2、甲醇标液配置取500L甲醇用60%乙醇定容至100mL。3、测定条件A：色谱柱：3mm2.5m，内装15g/L Chromosrb
2、(80-100目)B：温度：柱温120，气化温度120，检测气温度200C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1L4、计算以甲醇标样保留时间定性，采纳外标法定量甲醇含量。X=(A2C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。）五、结果与分析：1. 图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一 标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2. 图2 米酒样品的气相色谱图表二 米酒样品的分析表2.1 由上述结果
3、可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，依据公式计算：X=(A2C)/ A1=（1138330.01）/9620220=1.18310-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.7871.18310-4=9.3110-5 g/ml=9.3110-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。而所测样品甲醇含量为9.3110-3 g/100ml，低于国家标准，得出结论：样品甲醇含量合格。5.试验总结： 在本次试验过程中，由于在进气量的阀门上调得过少，这要导致检测室里面的燃烧不充分，从而导致不出峰，经过具体的检查，才发觉，这个问题，得以矫正，得出试验结果。
