《六氟化硫新气中空气四氟化碳的气相色谱测定法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《六氟化硫新气中空气四氟化碳的气相色谱测定法（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法1 测量目的测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量2 试验性质交接试验。3 仪器和材料3.1 色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。3.2 记录仪量程为 01mV ，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm 的记录仪或可连接微处理机（积分仪）。3.3 载气氦气（或氢气） 。3.4 色谱柱长 2m、内径 3mm 的不锈钢管，内填60 80 目的 GDX-104 担体（或合适的其他色谱固定相）。o新的分离柱在使用前，应在120 C 下以载气通过，至少经过4h的处理。新气测定装置见图1。图 1 空气、四氟化碳测定装置示意1干燥管； 2稳压阀； 3热导池参
2、考臂；4六通定量阀；5进样口； 6流量计； 7色谱柱； 8热导池测量臂4 操作方法4.1 开机根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度40oC，并将载气的流速稳定在35mL/min ，桥电流调为200mA 。4.2 进样将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL 采样阀， 把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀
3、，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为：空气、四氟化碳及六氟化硫。5 校准5.1 记录各种不同成分的峰面积。由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰面积。准确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。5.2 参照标准混合物已知百分浓度的空气、四氯化碳和六氟化硫气体的混合物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的 50，亦不大于相应未知组分浓度的300。合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。简单测定校正系数的方法是将0.1mL 的纯净组分的试样在相同的分析条件下分别注入色谱柱中，组分 x
4、 对于六氟化硫的校正系数 f x 可按关系式得出：146Asf 6f x M x Ax式中：ASF6 六氟化硫峰区面积，Vs ；AxMx 组分 x 的峰区面积，V s 组分 x 的相对摩尔质量（空气：28.8，四氟化碳： 88）；146 六氟化硫的相对摩尔质量；f x组分 x 的校正系数。6 结果将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区面积。此面积为检测器对组分响应上的差异。校正测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得。任一组的重量百分数可按下式计算：WxA x100At式中： Wx 组分 x 的重量百分数，A x 组分 x（空气或四氟化碳）校正后的峰区面积，VsA t 各峰区校正面积之和（空气、四氟化碳和六氟化硫），Vs
