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1、实验八一 EDTA溶液的配制与标定(饴黑T法)一、 实验目的1、学习配制Zn2八准溶液，EDTA标准溶液；2 、 学会以 Zn 为工作基准试剂 , 铬黑 T 为指示剂标定EDTA 标准溶液 ;3 、 巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。二、 实验原理1、 用 EDTAT 钠盐配制 EDTA 标准溶液的原因；EDTA 是四元酸，常用 HY 表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室 温溶解度为 0.02g/100g H 2Q 因此，实际工作中常用它的二钠盐NaHY? 2H0, Na 2卜2 丫？ 2违0的溶解度稍大，在22C(295K)时，每100g水中可 溶 解 1
2、1.1g.2 、 标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属 Zn 为工 作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。Zn2+与指示剂反应：ZnIn - + In酒红色3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；作用原理：在 pH=l0 的条件下，滴定前，实验中以铬黑 T 作为指示剂。HIn2- + Zn2+ 纯蓝色滴定至终点时，反应为 ：此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐4、用何种缓冲溶液及其原因；ZnIn- + H2Y2-酒红色HIn2- + ZnY 2- +H+纯蓝色实验是以NH? HO-NHCI为缓冲溶液。原因：实验中所用的指
3、示剂是饴黑T,pKa2=6.3pKa3=11.55-2-H21nHlnIn紫红蓝若pH11.5 ,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果,使用饴黑T的最适宜酸度是pH=4 10.5 , pH=10的缓冲液符合要求。5、计算式。Cedt =mV/0.25M ZnV EDTA三、实验步骤实验步骤0.01mol ?L-1 Zn2+标准溶液的配制1、取适M锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol ?L-1 HCl溶液（自配）清洗1min,再 用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。2、用宜接称M法在干燥小烧杯中准确称取0.15? 0.2g Zn,盖好小表面皿。3、用滴管从烧杯口加入5mL 1:1盐酸
4、，待 Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地 将溶 液转移至250mL容M瓶中，用纯水 稀释至 标线，摇匀。0.01mol ?L-1 EDTA标准溶液的配制称取计算M的EDTA二钠盐在烧杯中，加 入适M水，搅拌溶解，转移到试剂瓶 中稀释 至 800 mL。思考题1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂 有 多种，为什么选用Zn?2、工作基准试剂Zn在使用前，为什么 要 进行表面处理，怎样处理？作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行 表 面处理，怎样处理？3、怎样溶解锌片，配制 Zn2+标准溶液？4、怎样配制EDTA标准溶液？5、配制EDTA溶液时，为什么先在烧杯 中 溶解后转移到试剂中，能否宜接在试
5、剂瓶中 溶解？标定EDTA标准溶液(Zn为工作基准试 齐L 饴黑T为指示剂)2+移取25.00mL Zn标准溶液，边搅边 滴 加1:1氨水至开始析出Zn (OH) 2白 色沉 淀，力口 5mLNH? HO-NHCI缓冲溶液、50 mL水，2? 3滴饴黑T,用EDTA标准溶液 滴定。溶液由酒红色变为纯蓝色即 为终点。&配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？7、说明饴黑T指示剂作用的原理。8、为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用 饴黑T?9、如何调节溶液的pH为10?10、 为什么要先用1:1氨水调节，后加pH=10的氨性缓冲溶液？11、 如何滴加1:1氨水调节pH?12、 怎样掌握好终点？四、实验数据
6、记录与处理序号123mZn/ g0.1672V EDTA初读数）/ ml八.八”0.000.00V EDTA末读数）/ ml22.7322.73VEDTA/ mL22.3722.37CEDTA / mol ? L-10.11250.1125舍前平均Cedta/-1mol ?L0.1125S0T舍后平均Cedta/-i0.1125mol ?L五问题与思考题1 .说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。答：（1）处理方法：取适M锌片放在 100mL烧杯中，用O.lmol ?L-1 HCI溶液（自 配）清 洗1mi n,（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、纯水洗净，烘干（不可 过
7、分烘烤）、冷却。（2）目的：除去表面的氧化物。2 .配制锌标准液的时候，若锌液转移至容M瓶中有部分流失了，会使标定的结果 偏高还 是偏低？如在容M瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低 还是偏岛？答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标定的时候所需的EDTA容液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA勺浓度偏高。3 .若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果答：将会使结果偏高4 .为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA容液，而不用其酸?答：乙二胺四乙酸H4Y （本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二 钠盐（NQH2Y? 2HO） ,
8、 也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。 EDTA 相当于 六元酸，在水中 有六级离解平衡。 与金属离子形成螯合物时， 络合比皆为 1 ： 1 。5. 当用二甲酚橙为指示剂时， 它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶液？答： pH =5-6 范围内，一般用六亚甲基四胺一HCI 缓冲溶液。6. 标定 EDTA 浓度的常用工作基准物质有哪些 ？ 应如何选择？答 ； 基准物质有很多：金属 Zn 、 Cuu Bi 以及 ZnO CaCO MgSO 7H 2O 等。金属锌的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+与ZnV-均无色，既能在pH5-6以二甲酚橙为 指示剂标定，又可以再 PH9-10 的氨性
9、溶液中以铬黑 T 为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多采用金属锌为基准物质。3. ?怎样溶解锌片，配制 Zn2+标准溶液？从烧杯口用滴管滴加 5 mL1:1HCI （体积比），避免因剧烈反应而溅出溶液，放置。待反应完全后，用洗瓶吹洗表面皿和杯壁，将溶液定量转移到 250 mL 容量 瓶中，稀释至标线，摇匀。4. 怎样配制EDTA 标准溶液？EDTA 二钠盐溶解速度较慢， 溶解需要一定时间。 可在实验开始时， 先称好 EDTA 放在 250 mL 烧杯中，加入150 mL 左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置，待EDTA 全溶后再转移到试剂瓶中，稀释到所需体积，摇匀。 EDTA 标准溶液也可以提前
10、 一周配制。5. 、 配制EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？7. 配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？因为EDTA本身是有机酸，在与 Mn 口的配位反应中有 H+放出:H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+随着反应的进行， 溶液的酸度会增大， 酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性， 也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围， 导致产生很大的误差。 因此，在 测定中必须加入适量的缓冲溶液。8?为什么要在pH=10 的缓冲溶液中使用铬黑 T?金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料， 几乎都是有机多元酸， 同时具有酸碱性，而且指示剂的不同物种又常具
11、有不同的颜色。 铬黑 T 在溶液中存在下列酸碱平衡：(pKa2=6.3)(p Ka3= 1 1 .55 )H2In -HIn2-In 3紫红 纯蓝橙由于铬黑 T 与金属离子形成的配合物显红色，从酸碱指示剂的变色原理看，指示剂可在pH=6.3 ? 11.5 的条件下使用。但根据实验结果，使用铬黑 T 的最适宜的酸度是9? 10.5。通常使用 pH=10 的氨性缓冲溶液。9. 如何调节溶液的 pH 为 10?在溶液中滴加 1:1 的氨水，边滴边搅，直至出现Zn (0 册的白色沉淀，此时溶液 的 pH 约为6.4 ，加入 5 mL NH ? H2O-NHCI 缓冲溶液 ( pH=10 ，此时溶液的
12、pH 为 10。10. 为什么要先用 1:1 氨水调节，后加 pH=10 的氨性缓冲溶液？Zn2+标准溶液中酸过需先用 1:1氨水中和将pH提高。若用缓冲溶液中和提高pH,因只用了缓冲对中的碱 NH? H2O,同时浪费了 NHCI,又由于NHCI的存 在，溶液pH的上升将 比单用 1:1 氨水中和来得慢，因而费时费试剂。因此，先 用 1:1 氨水中和至一定的 pH 值， 再加缓冲溶液。11. 、如何滴加 1:1 氨水调节 pH？在Zn2+标准溶液中，滴加1:1氨水的速度要慢，滴1滴，搅几下。因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间， 当颗粒小时， 肉眼观察不到， 往往是在不断搅拌的过程 中慢慢出现白色
13、混浊。由于氨水既是弱碱，又是配体NH 的提供者，NH + H 2O NH 七。NH+ + OH-若氨水加快了，会造成白色沉淀尚未出现，后加的氨水已进入溶液，Zn2+与过M的氨水配位：4NH3 + Zn 2+ Zn(NH3)42+导致再加氨水，沉淀不出现的现象，因此滴加时的要领是慢滴、多搅。12. 怎样掌握好终点？加入铬黑 T 指示剂后，溶液为酒红色，是Znln -的颜色，随着EDTA 标准溶液的滴入， EDTA先与游离 Zn2+E 位，近终点时，夺取部分Znln- 中的Zn2+ ，释放出Hln2-， 因此， 当溶液颜色中透蓝的成份， 为蓝紫色时， 小心滴加 1 滴或半滴， 多搅动直 至红色成份
14、消失，溶液呈纯蓝色即为终点。由于配位反应速度慢于酸碱反应，因此当滴落点出现蓝色，消失慢时，要 滴多搅，否则终点易过。-EDTA与金属离彳的配合物| 7厂立教学要求 预习内容配合物的结构除了极少数金属离子，如错（IV）、铝（VI）等与EDTA形成2:1的配合物之外，周期表中绝大多数金属阳离子与EDTA均形成1:1配合物MY,它的6个给电子基团（4个竣基IIt 和2个氨基）都可与金属离子配位，形成5个五元环的螯合物，结构式如下EDTA配合物的颜色无色金属离子与EDTA形成的配合物仍为无色，有色离子形成的配合物则使颜色加深。当离子的量较大时会影响目视终点的观测。下表是几种常见的配合物的颜色。几种有色
15、金属离子-EDTA配合物的颜色2-,、CoY-紫红Fe(OH)Y标(pH? 6)CrY-深紫FeY-黄Cr(OH)Y 2-蓝(pH10)2-MnY紫CuY2-蓝NiY2-蓝紫EDTA配位反应速率EDTA与金属离子配位反应的速率在实际工作中也是一个需要考虑的问题。许多离子反应极快，但也有个别离子较慢。例如，在室温和酸性溶液中铭（III）不与EDTA反应，但加热至沸时则形成相当稳定的紫色配合物。错要在363K以上才与EDTA完全反应，而铁（III）和铝在室温下与EDTA反应缓慢，前者需加热，后者需煮沸才能反应完全。较学要求、预习内容在配位滴定中可用各种方法指示终点，但是最简便、使用最广泛的是金属指示剂。金属指示剂通常是同时具有酸碱性质的有机染料，它对金属离子的改变十分灵敏，在一定pH范围内，当
