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1、标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE编 号SOP-02-QC-014题 目硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门 QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批 准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的:规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。2适用范围:适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。3责任:QC人员对本SOP实施负责。4内容 4.1.名称:硫代硫酸钠滴定液4.2分子式、分子量:=248.19 24.82g1000
2、ml 12.41g1000ml4.3.配制浓度 0.1mol/L 或 0.05 mol/L4.4.所用仪器电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶(100ml)、称量瓶、碘瓶(500ml)、量杯(1000ml)、烧杯(100ml)、碱式滴定管(50ml)、移液管、棕色试剂瓶4.5.试药基准重铬酸钾碘化钾稀硫酸(取硫酸57mL,加水稀释至1000ml,即得。)淀粉指示液(取可溶性淀粉0.5g,加水5ml,搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。)4.6配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸
3、过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。4.7.标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴
4、定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 照上法标定,但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.452mg的重铬酸钾。室温在25以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成,必要时标定浓度。4.8.计算公式 式中 m为基准重铬酸钾的
5、称取量(mg); 为标定中本滴定液的用量(ml); 为空白试验中本滴定液的用量(ml); 4.903为每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。4.9.允许误差:滴定液标定不得少于3份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定得的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%.4.10.复标规定:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。4.11.注意事项4.11.1.配制本滴定液所用的水,必须经过煮沸后放冷,除去水中溶解的二氧化碳和氧,并杀灭微生物;在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂,使溶解的PH
6、值保持在910,以防止硫代硫酸钠的分解。4.11.2.配制后应在避光处贮放一个月以上,待浓度稳定,再经滤过,而后标定。4.11.3.标定时,如照药典的规定量称取基准重铬酸钾,则消耗本滴定液(0.1mol/L)约为30ml,须用50ml的滴定管;如拟以常用的25ml滴定管进行标定,则基准重铬酸钾的称取量为0.110.12g。4.11.4.碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释放出微量的碘,因此在标定中的放置过程应置于暗处,并用空白试验予以校正。4.11.5.本滴定液在贮存中如出现浑浊,即不得再供使用。5.附页:无6.历史版本号修订主要内容描述生效日期0.0新制定文件2015年12月1日第 1 页 共 2 页SOP-02-QC-014/0.0 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程