《乙酸正丁酯的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酸正丁酯的制备（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、浓HSO24CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O五、仪器装置图一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。二、实验原理反应：CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH副反应：浓 H2SO4 2ch3ch2ch2ch2oh、2 453叫叫叫0化叫叫叫 + h2o浓HSOi+ H2OCH3CH2CH2CH2OH r，广 r CH3CH2CH=CH2为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方 式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源 的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速
2、度。三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液 漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数名称分子量熔点/c沸点/c折光率/n20比重颜色和形态溶解度丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有特殊气味的无色液体。微溶于水，能 与乙醇、乙醚 混溶。乙酸60.0516.71181.37181.049无色澄清液体，有刺激气味。溶于水、乙 醇、乙醚等乙酸丁 酯111.16-77.9126.51.3964(15C)0.8824有水果香味的无色液体。微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚130.23-981421.39920.7694(
3、20/20 C略有乙醚气 味的无色透 明液体不溶于水，溶于许多有机溶剂。本实验理论产量：42.50g或48.2ml （乙酸过量）。六、实验步骤（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后, 加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去 910mL的水，再安装上去），回流冷凝管。（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的 高度：超过冷凝管进水口高度23cm即可。（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入 分液漏斗中。（4）依次用10mL水，10
4、mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7）,再水洗一次，用少许无 水硫酸镁干燥。（ 5 ）重蒸（略）。（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。纯化流程：混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）* 力D10m 1水下层硫酸）上层（乙酸、乙酸丁酯）饱和N a2CO3溶液中和上层（乙酸丁酯）加10m 1水下层乙酸钠溶液）上层乙酸丁酯）滤液（乙酸丁酯）.蒸馏 馏液（纯乙酸正丁酯） 产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量 折光率：。讨论：滤渣（水合 MgSO4）g （或ml），产率。下层（Na2CO3 溶液）加无水MgSO4干燥*过滤七、实验注意事项1、在分水器中预先加
5、水量应略低于支管口的下沿。2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。八、思考题1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？附：提纯流程图CH3COOC4H9 n-C4H9OH CH3COOHH2SO4H2O水层10mCH3COONaNa2SO4%0日NaHCO3HO水层”n-CH OH4 9CH3COOHH2SO4h2o有机层-CH3COOC4H9NaHCO3H2OCH3COOC4H9CH3COOHH2n-C4H9OHH2SO410ml10%Na2CO10ml 水无水MgSO4ch3cooc4h9干燥34 9
