铟冶炼工艺操作规程

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1、南丹县南方有色冶炼有限责任公司NDNF/JS SC172010控制状态：发放编号：铟冶炼工艺操作规程版次：A/00编 制：梁世心审 核：刘旭升曹晓星批 准：2010年8月1日实施2010年7月20日发布南丹县南方有色冶炼有限责任公司发布1、范围22、概述23、生产工艺流程 34、原辅材料及质量要求35、主要工序的基本原理46、工艺操作条件67、岗位操作法78、产品质量标准、验收、包装规定 99、主要技术经验指标 101、范围本标准规定了铟冶炼工艺流程、基本原理、原辅材料及质量要求、技术条件、岗位操 作法、产出物料及质量要求，主要技术经济指标。2、概述2.1铟的物理化学性质铟是银白色的稀散易熔金

2、属，熔点为156.6C，沸点2075C，质地柔软，可塑性强， 并有延展性。原子序数49，原子量114.82，比重7.31。金属铟在空气中是稳定的，但在加热到熔点时，表面即可生成氧化铟。铟能缓慢溶于 无机酸中，加热时溶解较快。铟能与镓、钠、金、铝、锌、锡等形成合金，能与汞形成汞齐。2.2铟的主要用途铟主要用于液晶显示器、半导体元件、轴承及特种合金四个方面。还可用作原子反应 堆的显示器。涂锡的氧化铟薄膜是一种优良的防雾的遮盖外层。2.3铟的冶炼方法至今，尚未发现具有开采和冶炼价值的独立铟矿。铟主要从冶金和化工的副产品中回 收。均采用二大生产过程，即湿法提取部分和电解提纯部分。低含量(1%以下)的原

3、料提取铟有萃取法，多次置换水解法，多次中和溶解法、离子 交换法等。目前，较大多数生产厂均采用P204萃取法。2.4锢生产的主要工艺特点2.4.1含铟原料采用高酸浸出，有较高的浸出率；2.4.2含铟浸出液采用P204萃取提纯并富集，然后置换得海绵铟。2.4.3海绵铟熔铸得粗铟，再经氧化除铊，碘化除镉，电解提纯得四九精铟。3、生产工艺流程(见图一)4、原辅助材料及质量要求4.1原料4.1.1铟渣4.2主要辅助材料P204 :工业纯锌块:本厂0#锌片(13明胶:分析纯硫酸:工业纯牛胶:工业纯(14)碘:分析纯盐酸:工业纯锰粉:工业纯(15)碘化钾:分析纯草酸:工业纯盐酸:分析纯响氯化钾:分析纯烧酸:

4、工业纯(11)硫酸:分析纯(17)煤油:200#溶剂油仲辛醇:分析纯甘油:工业纯H SO .MnO 铟渣氧化锌* 一次浸出一次滤）杳一次滤液:滤液酸1浸滤渣（送铅冶炼系统）:二次浸出压滤渣（返回）滤液压酸萃取萃余液萃余液处理槽萃余液沉清槽二次滤液二次滤杳（返回挥发窑）”酸洗液*富有机相真空除油6NHC1送氧化锌极rz反萃液反资有机相草酸溶液（或盐酸溶液）海绵铟再生液詈换后液过I滤再I生有机相处理槽滤液（送二次浸出） 滤杳（送锌系统）明胶NaCI析出铟残猝KI.I 除镉ZnCI2NH4CI*1除铊W锭铟锭(99.993%)图一钢生产工艺流程图5、主要工序的基本原理5.1萃取利用溶质在有机溶剂与水

5、溶液中的溶解度不同，通过有机相与溶液混合，使水溶液中 的溶质（有价金属）转入有机溶剂，以达到分离和富集有价金属的过程叫萃取。主要反应式：P204萃铟的反应式：6HR PO （有）+In （SO）（水）=2In（RPO）（有）+3HSO （水）2424 324 324HCl反萃In的反应式：In（R PO）（有）+4HCl（水）=3HRPO （有）+HInCl （水）24 3244草酸洗Fe的反应式：2Fe（R PO ）（有）+3HCO （水）=6HRPO （有）+Fe （CO）（水）24 32 2 42422 4 35.2置换根据铟与锌（或铝）的电位不同,利用锌片（或铝板）将HInCl4溶液中

6、的铟置换出来.主要反应：2InCl3+3Zn=2In S3ZnC5.3熔铸阳极海绵铟在苛性钠复盖下，在200-500C温度下焰融,海绵物中的铝、锌等杂质与苛性钠 作用，生成铝酸钠和锌酸钠进入渣中。主要反应：2Al+6NaOH=2NaAlO +3H t32Zn+2NaOH=Na ZnO +H *222 154电解在直流电的作用下，根据各种元素的电位不同，粗铟阳极中的铜、铅、锡等较正电性 金属残留于阳极泥；锌、铝、铁等较负电性杂质溶解于电解液中，铟沉积于阴极上，使粗 铟得到精练提纯。主要反应：阳极：In-3e=In3阴极：Im+3e=In5.5除镉铸成品甘油碘化钾法：基于镉与碘化钾作用生成能溶于甘

7、油的络合物-镉碘酸钾，其反 应:Cd+I2+KI KCdI3 5.6萃余液除杂萃余液经中和除杂后才能返回锌系统。6、工艺操作条件6.1 一次浸出6.1.1 固:液=1：8一106.1.2 始酸：120150g/L6.1.3锰粉:加入干渣量的3一8%6.1.4温度:90C以上6.1.5时间:机械搅拌40.5小时6.1.6 浸出终点:酸度 3060g/LFe%v 0.6g/LIn0.41.5g/LSiO2v 1g/L6.2二次浸出6.2.1 固:液=1:8106.2.2 始酸：150180g/L6.2.3锰粉:加入量为干渣量的8一15%6.2.4温度:90C以上6.2.5时间:机械搅拌40.5小时

8、6.2.6 终酸：120-150g/L6.2.7二次浸出渣含Inv0.4%6.3萃取6.3.1料液温度V40C6.3.2 有机相:P204:30%;260#溶齐ID由 70%6.3.3 酸洗液:H2SO4:100150g/L6.3.4 反萃液:6 N HCl6.3.5草酸溶液:7%HCO2246.3.6级数:萃取3级、酸洗2级、反萃3级、洗铁2级6.3.7相 比:有机相:水相二O/A萃 取:O/A=1/2酸 洗:O/A=5/1反萃 :O/A=2030/1反萃铁:O/A=5/1贫有机相:O/A=5/16.4置换6.4.1开始温度:室温6.4.2 开始酸度:PH:1.02.06.4.3置换时间:周

9、左右6.4.4置换后液含In50毫克/升6.5熔铸阳极6.5.1 熔化温度 200500C6.5.2用苛性钠作复盖剂，其加入量以30%渣稀为宜。6.5.3熔融时间:2-5小时6.6电解6.6.1 电解液成分: In:60120g/L Cl:3070g/L明胶:0.51g/L PH=2.00.5Cd1g/LPb、Sn 各 0.01g/L6.6.2 电流密度:3070A/m26.6.3 槽 压:0.30.05V6.6.4 阳极规格：260 x410mm6.6.5 阴极规格：280 x 490mm6.6.6 极 距:7080mm6.6.7电解周期:阴极6一9天6.6.8每槽装阳极8一9片，阴极9一1

10、0片6.6.9电解液温度20-35C,一般室温6.7除镉铊铸成品在不锈钢锅中采用机械搅拌，操作温度170-240C,先加入碘化钾，再以少量多次加碘 至不退色为止，每20公斤铟加甘油1-1.5公斤,碘化钾150g。除鸵时按重量以：In:NH4Cl:ZnCl2= 1000:15:45加入氯化锌和氯化铵温度：250-280C时间：10.5小时7、岗位操作法7.1锢渣浸出7.1.1按技术条件在浸出槽内配液20 5m3。7.1.2启动排风机、机械搅拌、开蒸汽升温。7.1.3进料、加锰粉，中途测酸，酸低则适当补酸。7.1.4压滤前加牛胶，停搅拌。7.1.5 一次浸出渣按上述过程作二次浸出。7.1.6二次酸

11、浸压滤完毕需用水洗压滤机中渣，全出冷水为止。7.1.7取一次浸出液，二次浸出渣试样。7.2萃取7.2.1配置好各种料液打入高位槽内待用。7.2.2启动萃取箱。7.2.3掌握有关萃取条件，各种料液按规定的流量进入萃取箱，随时观察流量。7.2.4保持进出口流量平衡，液面稳定，保证各料液管路畅通无阻。7.2.5萃余液每班需取样，当含铟高时需采取措施。7.2.6停萃取时，先关闭进液阀，继续搅拌几分钟后停止搅拌。73置换7.3.1将洗净的锌片放入置换槽，再将反萃液打入置换槽。7.3.2取样化验置换后液，合乎要求后，将槽中上清抽入澄清槽，再用锌板继续置换，将 海绵铟捞出水洗、压团。7.3.3海绵铟洗水放入

12、澄清池，其沉淀物定期进行酸溶洗处理。7.4阳极铸型7.4.1操作前必须配带好面罩与手套。7.4.2将苛性钠放入熔铸锅内，升温至200-500C，熔融苛性钠。7.4.3将压成团块的海绵铟慢慢加入熔化了的苛性钠中。7.4.4待全部团块熔化完毕后用勺将铟面上的碱渣挖出来，但不要让铟暴露出来。7.4.5将锅端下冷却待锅面上碱渣变硬时，打一小眼将熔融铟倒入阳极模中，待冷却后取 出铟阳极板称重入库。7.5电解7.5.1将合格的阳极板刷去表面熔渣；用软水洗尽后装入涤纶布袋。7.5.2将钛板阴极上的铜棒导电头用稀盐酸浸泡以除去残杂，再用软水洗尽后晾干待用。7.5.3将成品铟放在电炉上加热至熔化后，在搪瓷盆中用

13、软水水淬，然后放入烧杯中并加 软水，再加入分析纯硫酸，加热溶解，最后剩10-20g铟以置换电解液中杂质，按比例配 好铟、氯化钠、明胶和酸度，待用。7.5.4电解液、阴极、阳极装入电解槽，通电，测量槽压，每班1-4次。7.5.5停电，放出电解液，先出阴极，再出阳极，清洗电解槽，过滤或定期用N23萃取电解 液，以除锌、镉，电解液返回使用。析出铟用不锈钢铲子铲下，洗尽熔铸。阳极脱除阳极 袋，洗去阳极泥，残极再铸成阳极，阳极泥与洗铟水待回收铟。7.6铸成品将析出铟用软水刷洗至出清水，放入已装有甘油的盆中，在电炉上加温至200C左右， 待铟熔化后加入碘化钾和碘除镉，扒去甘油碱化钾渣，浇铸成铟锭。8、产品

14、质量标准、验收、包装规定8.1锢锭应符合GB6607-86标准规定。8.1.1化学成分(见下表)铟不少 于(%)杂质含量不大于(%)CuPbZnCdFeTlSnAsAl总和99.9930.00050.0010.00150.00150.00080.0010.00150.00050.00070.0078.1.2物理规格 产品表面应光滑平整,不得有污物和缩孔。 产品以长方形或长条形锭状交货。 锭重500 5g8.2验收产品经分析，化学成分符合GB6607-86要求。8.3包装规定8.3.1产品必经用干净的塑料薄膜包裹，放入塑料袋密封，再置于木箱内。8.3.2包装木箱外表应印有清晰的产品头。9、主要技术经济指标9.1萃余液含铟20mg/L9.2置换后液含铟50mg/L