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1、材料结构分析试题3 （参考答案）一、基本概念题（共8题，每题7分）1 .布拉格方程2dsin0=A中的d、。、入分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，。角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，入表示入射X射线的波长。该公式有二个方面 用途：（1）已知晶体的d值。通过测量。，求特征X射线的入，并通过入判断产生特 征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入 射X射线的波长，通过测量。，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构 或进行物相分析。2 .什么叫干涉面？当波长为入的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl
2、 ） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为F涉面。当波 长为入的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nA， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是A。3 .测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？答：当试样表面与入射X射线束成30角时，计数管与入射X射线束的夹角 是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。4. 宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪
3、些？答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏 观应力的方法有两种，一种是0 -45法。另一种是sin2w法。5. 薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变 化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程1）切薄片样品2）预减薄3）终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电
4、解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样6 .图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：设薄膜有A、B两晶粒B内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通 过（hkl）衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihk两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成 像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA 牝 I0IB 牝 I0 - Ih
5、klB晶粒相对A晶粒的像衬度为/ _匚-匚/（） AB hklIBIA10明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。V-Z Ml光爵孔/人射束A0样品;j样品如成7如对你有帮助，请下载支持!u 背焦面V光阑 像平面，A0| *如图11-3衍衬成像原理a）明场像b）中心暗场衍射成像暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中 心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜
6、组成.1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm），放大倍数100-300倍。作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20-120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0-20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小， 使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响
7、图象清晰 度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。8 .何为晶带定理和零层倒易截面？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为uvw 晶带，该晶向uvw 称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：Hu + Kv + Lw = 0取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一 倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的 倒易面为（uvw） *，即uvw（uvw）*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就 可以用（uvw） *表示，且因为过原点O*，则称为0层倒
8、易截面（uvw） *。二、综合及分析题（共4题，每题11分）1 .请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不 同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相， 则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于 它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供 了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。 在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物
9、是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑，采用 单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少 有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共 可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当 逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数 据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为 实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数 据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣
10、除。4）对所剩下的数 据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B， 并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品 是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组 合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该 物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便 变成为一个鉴定两相混合物的工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要 选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大
11、，就可按单相鉴定方法进行。因 为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强 度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的 数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从 的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也 会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个 样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处 理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行 鉴定。样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处
12、理等。（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视 特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。2 .对于晶粒直径分别为100 , 75 , 50 , 25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B （设0=450，左0.15nm ）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算6=10。、450、800时的B值。答：对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：0=10、 45、80时的B值。tB0B1000.111CP0.31750.1445043答案：500.2280
13、P1.761 .请说明多矗合物!物相定性分析的原里与方法？答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不 同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相， 则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于 它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供 了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。 在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑，采
14、用 单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少 有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共 可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当 逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数 据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为 实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数 据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数 据中再找出3条相对强度较强的
15、线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B， 并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品 是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组 合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该 物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便 变成为一个鉴定两相混合物的工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要 选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因 为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强 度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的 数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从 的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也 会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，
