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1、.中南 大 学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料国际专业1401班级姓 名蔡云伟学号0605140118同组者实验日期2016年05月18日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、 实验目的1) 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法；5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上
2、三个实验容。二、 实验原理根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。三、 仪器与材料1) 仪器：18KW转靶X射线衍射仪2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 63) 实验材料： WC(碳化钨)、LiCoOSi四、 实验步骤1 测量数据1) 准备样品；2) 打开X射线衍射仪；3) 按下“Door按钮，听到报警；4) 向右拉开“常规衍射仪门，装好样品；5) 向左
3、轻拉“常规衍射仪门，使之合上；6) 打开“控制测量程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1 实验参数设定：仪器扫描围扫描度电压电流D/max 2500型X射线衍射仪10-808/min 40KV250mA7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2 物相鉴定1) 打开Jade，读入衍射数据文件；2) 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match对话界面;3) 选择“Chemistry filter，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save
4、按钮，保存PDF卡片数据；5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match，直至全部物相鉴定出来。6) 鼠标右键点击“打印机图标，显示打印结果，按下“Save按钮，输出物相鉴定结果。7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。3 物相定量分析1) 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5) 按下“Save按钮，
5、保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式:, 五 实验数据处理1 物相鉴定结果2 定量分析结果1WCUSER: userJADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted PeaksDATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:16aFILE: 005 WC.raw SCAN: 25.0/125.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=40668, 10-28-10 13:19PROC: New Quantitative AnalysisPhase ID (2) Chemical Form
6、ula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) Area Height Tungsten Carbide WC 15.71 15.672 161.73 2534.7 82.0 (4.2) 82.0 (4.2) 83.3 (5.7) 1 0.0 479781(21469) 30158(1046)Tungsten carbide - $-epsilon W2C 10.80 17.162 166.70 2861.0 18.0 (0.9) 18.0 (0.9) 16.7 (1.1) 1 0.0 72427(1893) 6967(142)2-Theta
7、FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 35.616 (0.004) 0.213 (0.012) 30158 (1046) 100.0 479781 (21469) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 0 0)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 39.547 (0.002) 0.148 (0.005) 6967 (142) 100.0 72427 (1894) 100.0 100.0 100.
8、0 0.0 (-1-1 1)2LiCoOSiUSER: userJADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted PeaksDATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:04aFILE: LiCoOSi (39).raw SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=8718, 08-27-13 13:27PROC: New Quantitative AnalysisPhase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)
9、% Vol(n)% #L I%-I(r) Area Height Lithium cobalt(III) oxide LiCoO2 4.38 5.049 192.28 970.8 48.3 (4.1) 48.3 (4.1) 30.1 (3.2) 1 0.0 44727(2619) 5010(263)Silicon Si 4.55 2.329 60.60 141.1 51.7 (4.4) 51.7 (4.4) 69.9 (7.5) 1 0.0 49763(3069) 6558(343)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-
10、I(r) ( h k l) 18.897 (0.005) 0.144 (0.007) 5010 (263) 100.0 44727 (2620) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 0 0 3)2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 28.409 (0.005) 0.131 (0.006) 6558 (343) 100.0 49763 (3070) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 1 1)3 点阵常数精确测定结果具体PDF卡片结果：1.WCPDF#79-0743:
11、 QM=Calculated(C); d=Calculated; I=CalculatedTungsten CarbideW2 CRadiation=CuKa1Lambda=1.54060Filter=Calibration=2T=18.769-89.599I/Ic(RIR)=10.80Ref: Calculated from ICSD using POWD-12+ (1997)Hexagonal - Powder Diffraction, P-31m (162)Z=3mp=CELL: 5.19 x 5.19 x 4.724 P.S=hP9 ($GE) (C5 W12)Density(c)=1
12、7.162Density(m)=17.27AMwt=379.71Vol=110.20F(23)=999.9(.0000,32/0)Ref: Epicier, T., Dubois, J., Esnouf, C., Fantozzi, G., Convert, P.Acta Metall., v36 p1903 (1988)Strong Lines: 2.27/X 2.36/2 2.60/2 1.50/2 1.35/2 1.27/2 1.75/2 1.25/1 1.14/1 1.18/1FIZ=065700: ITF TEM Mentioned.Neutron powder diffractio
13、n studies of transition metal hemicarbides M2 C1-x - II.In situ high temperature study on W2 C1-x and Mo2 C1-x k d c b a (P3-1M) NO22-Theta d() I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n2 18.769 4.7240 0.1 ( 0 0 1) 9.384 0.1058 1.3301 19.736 4.4947 0.1 ( 1 0 0) 9.868 0.1112 1.3979 27.366 3.2563 0.1 ( 1 0 1) 13.683 0.1535 1.9296 34.535 2.5950 21.9 ( 1 1 0) 17.267 0.1927 2.4213 38.066 2.3620 23.6 ( 0 0 2) 19.033 0.2117 2.6601 39.592 2
