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1、实验42-甲基-2-己醇的合成(2010-11-15使用)、实验目的1. 了解格氏试剂在有机合成中的应用，掌握其制备原理和方法；2掌握制备格氏试剂的基本操作，学习电动搅拌机的安装和使用，巩固回流、萃取、蒸馏等操作。、实验原理n-C4H9Br+Mg无水乙醚n-C4H9MgBr+CH3COCH3nH9MgBr无水乙醚n少口叫OMgBrH2。n-C4H9C(CH3)2OMgBrn-C4H9C(CH3)2OH化合物的物理常数熔沸溶解度分子比重折光率名称量性状(d)点点(n)水乙醇乙醚(C)(C)正溴丁烷137.03无色液体1.2764101.61.4398不OOOO2-甲基-2-己醇116.2无色液体
2、0.81201431.4175微溶OOOO无水乙醚74.12无色液体0.713834.51.3526微溶溶溶四、实验步骤1. 正丁基溴化镁1的制备250mL三颈瓶上装搅拌器、冷凝管及滴液漏斗,冷凝管上口装氯化钙干燥管（所有仪器必须干燥）。向三颈瓶内投3.1g镁屑4、15mL无水乙醚及一粒碘；滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。向瓶内滴约5mL混合液，数分钟后溶液微沸，碘颜色消失。若不发生反应，可温水加热。反应开始剧烈，必要时可冷水冷却，缓和后，自冷凝管上端加25mL无水乙醚。搅拌，滴入剩余正溴丁烷-无水乙醚混合液，控制滴速维持反应液微沸。滴完后，在热水浴上回流20min,使镁
3、条几乎作用完全。2. 2-甲基-2-己醇的制备将上面制好的Grignard试剂在冰水冷却和搅拌，自恒压漏斗滴入10mL丙酮和15mL无水乙醚混合液,控制滴速，勿使反应过猛。加完后，室温下继续搅15min。反应瓶在冰水冷却和搅拌下，自恒压漏斗中分批加入lOOmLlO%的冷的硫酸溶液，分解上述加成产物（开始慢滴，后可渐快）。分解完全后，将溶液倒入分液漏斗，分出醚层。水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并醚层，用30mL5%碳酸钠洗涤一次，分液，无水碳酸钾干燥。将干燥后的粗产物醚溶液滤到小烧瓶中，温水浴蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集137141C馏分，产量78g。本实验约需6h。制备2-
4、甲基-2-己醇的装置图【注意事项】l.Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥和滴加速度控制；2乙醚易挥发，易燃，忌用明火，注意通风;3.2-甲基-2-己醇与水形成共沸物，合理用干燥剂（0.5-lg/10mL）,彻底干燥，否则前馏分将增加；4实验装置的密封（搅拌棒等部位）5为使开始正溴丁烷局部浓度大，易于反应，搅拌在反应开始后进行。【讲解】【1】搅拌轴与棒在一直线上，先用手试搅拌棒转动是否灵活，再低速开搅拌器试运转；棒下端在液面下离烧杯底35mm；【4】实验所用仪器试剂必须干燥。仪器烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出，在开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中水分；【5
5、】镁屑不宜采用长期放置的。可用镁带代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；【6】由于醚溶液体积较大，可采取分批过滤蒸去乙醚；【7】乙醚作溶剂是使有机镁化合物更稳定，并能溶解于乙醚。乙醚价格低，沸点低，反应结束后易除去。【思考题】1. 将格氏试剂与丙酮加成物水解前各步中，为何用的药品仪器须干燥？采取了什么措施？格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。（因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Crignard试剂）RMgX+H2O1RH+Mg（OH）X，醚高的蒸气压可以排除反应器中大部分空气）。2. 反应开始前，加入大量正溴丁烷有什么不好？【会
6、发生偶联反应生成正辛烷。造成原料损耗和分离困难】3. 本实验有哪些可能的副反应，如何避免？偶联反应、氧化反应、水解反应等。4. 为何得到的粗产物不能用无水氯化钙干燥？实验中用过哪几种干燥剂？【因氯化钙能与醇形成络合物】5. 用Grignard试剂法制备2-甲基-2-己醇，还可用什么原料？写出反应式并比较几种不同路线。【粗产物纯化讲解】OMgBr,CH3CCH3C4%Br(C2H5kO,Mg,C.HC.H25*99h?so4水解水层MgsO4,H2sO4,ohC4H9C(CH3)2有机层MgBr,H2OCH3CCH3C4H9，Br,C4H9C4H9，HNazCOs洗涤水层有机层Na2CO3OHC4HgC(CH3)2，CH3CCH3CdHgBr,H2OGUO,C4H9HH9H?OKCO干燥滤液OHC4H9C(CH3)2,CH3CCH3CFqBr,(C2H5)2O,C4H9-C4H滤渣K2CO3.nH2O9中间馏分OH,CH3CCH3C4H9C(CH3)2C4Hc4H9C4H9Br,(C2H5)2O,前馏分O残液
