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1、材料分析（不完全整理）1. 名词解释吸收限：um随入的变化是不连续的，期间被尖锐的突变分开，突变对应的波长 为K吸收限.短波限：连续X射线谱在短波方向上有一个波长极限，称为短波限入。它是由 光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线.景深（Df）：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。或者说试样超越物平 面所允许的厚度。焦长（Dl）：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长（深）或者说观察屏或照相 底版沿镜轴所允许的移动距离。差热分析（DTA）：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与 温度关系的一种热分析方法。热重分析：是指在程序温度控制下，测量物质的质量（m）与温度关系的一种技 术。I
2、CTA的命名是Thermogravimetry,我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。明场成像：让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明 场成像暗场成像：将明场成像中物镜光阑的位置移动一下，使其光阑套住hkl斑点而把 透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像 置信度：采用一种概率的陈述方法，也就是数理统计中的区间估计法，即估计值 与总体参数在一定允许的误差范围以内，其相应的概率有多大，这个相应的概率 称作置信度。检出限：用于表示在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。 像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜的像衬度来源于 样品对入射电子束
3、的散射。荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X 射线。*试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法1. 某结构件残余应力的测定-XRD（X射线衍射）2. 测定某件金属的熔点或比热容-DTA （差热分析/DSC （差示扫描量热分析）3. 首饰中所含元素的无损检-EPMA （电子探针）/EDS （能谱仪）/WDS （波谱仪）4. 测定某种废水中的微量元素含量一AAS （原子吸收光谱）/AES （原子发射光谱）5. 测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小-XRD （X射线衍射）材料端口形貌观察一SEM （扫描电子显微镜）/TEM复型（透射电镜复型）7. 区别 TiA13、TI
4、3AL- XRD （X 射线衍射）8. 分析材料的热稳定性一TG （热重分析）9有机物材料的鉴别FTIR （红外光谱分析）1. 晶粒度的测定用 XRD2. 有机物 FTIR3. 热重分析 TG4. 扫描电镜的微观组成：5. 二次电子6. X 射线衍射仪的核心部件：测角仪 第一章1.伦琴把引起奇异现象的未知射线称作 X 射线2特征X射线谱实验规律 激发电压Uk UL 同系各谱线存在入kp V入ka 特征谱线位置（波长）仅与靶材（Z有关，而与U无关。 在 X 射线多晶衍射中，主要利用 ka 线作辐射源。 特征X射线的产生遵从光谱选律，特征X射线也有多重线。3先选阳极靶，再选滤波片根据布拉格方程，S
5、in 0不能大于1, 因此：必=sw即说26/ 2d对衍射而言，n的最小值为1,所以 在任何可观测的衍射角下，产生衍射的 条彳牛为X2d,这龟现是说，能够菠晶乐 衍射的电磁波的波长必须小于参加反射 的晶面中最大面间距的二倍，否则不能 产生衍射现象。4布拉格方程2dsinS=nk产生衍射的条件衍射产生的充分必要条件应为：衍射必要条件（布拉格方程）且FHKL2 工 0。*X 射线衍射分析（ XRD） 3 种主要方法：（ 1）劳埃法（2）周转 晶体法（ 3）粉末法粉末法（powder method）的应用测定晶体结构，进行物相分析，精确测定晶体的点阵参数，以及应力、织构、 晶粒度大小等等的测定。*德
6、拜相机 德拜相机构成：1）圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片；2）装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品， 它附有调节样品到暗盒中心轴的螺丝及带 动样品转动的电机；3）装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射 X 射线成为近平行光束投射到样品上；4）暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让 透射光束射出，并装有荧光屏，用以检查X 射线是否投射到样品上。*相机的直径一般为57.3mm或114.6mm*粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛（ 250-325目） 等过程，最后粘接为细圆柱状（直径O208mm左右），长度约为1015mm。*德拜相机底片安装方法：（a）正装法 （b）反装法 （c）偏装
7、法*衍射仪的构成：X射线发生器测角仪（核心部件）辐射探测器辐射测 量电路电子计算机系统*衍射强度的测量：多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进 （阶梯）扫描 两种*衍射仪法与照相法的比较 照相法：较原始的方法，摄照时间长，衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确 度不高；但设备简单，价格便宜，样品用量少。 衍射仪法：方便、快速、准确，可自动进行数据处理等。*物相分析与元素分析有何区别？a, 元素分析是指确定材料由哪些元素组成以及它们的含量。b, 物相分析则是要分析元素的结合态和相的状态。*物相分析是指确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定） 和确定各组成相的含量（常以体积分数或
8、质量分数表示，即物相定量分析）。*定性分析的基本原理物质的 X 射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质（样品）的衍射花 样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。*粉末衍射卡片（PDF ）.检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索 引（即字母索引），另一类以 d 值数列为索引（即数值索引）。当已知被测样品的主要化学成分时，可利用字母索引 查找卡片。 当被测物质的化学成分和名称完全未知时，可利用数值索引 。*在定性分析过程中以 d 值（原子间距）为主要依据，而相对强度仅作为参考依 据。*测定宏
9、观应力的方法：破坏性测试（应力松弛法）：如用钻孔、开槽或剥层 等方法使应力松弛，用电阻应变片测量变形以计算残余应力；无损法：即利 用应力敏感性的方法，如超声波法、磁测法、中子衍射法、X射线衍射法等。* 1.DTA 、DSC 、TG 和 DTG 分别指的是什么？有何应用？DTA 即差热分析，是指在程序温度控制下，测量物质和参比物（不发生任何变 化和热效应的惰性物质，如a -A1203）温度差与温度的关系的技术。AT=TS-TR=f（T或t）式中：TS为试样温度，TR为参比物质温度。DSC 即差示扫描量热分析，是指在程序温度控制下，测量输给物质和参比物功 率（热量）差与温度的关系的技术。AH=f（
10、T或t）TG 即热重分析是指在程序温度控制下，测量物质的质量（ m ）与温度关系的一 种技术。ICTA的命名是Thermogravimetry，我国的标准命名是热重法”简称 “TG ”。DTG 即微商热重分析，是指在程序温度控制下，测量物质质量的变化率随温度 或时间的关系，称为微商热重法，简称DTG。（2） 热分析的应用 研究物质的相转变。如测定各类材料的相转变温度（如：熔点Tm）、相变热 焓AH ;以及高分子材料的结晶温度TC、结晶度8、玻璃化转变温度Tg等。 测定金属及合金的相图； 测定物质的比热容； DTA可测定物质的分解温度，从而研究物质的热稳定性； 测定物质的反应温度和反应动力学参数
11、等。TG和DTG主要是测定物质的分解温度，测量物质质量的变化率dm/dt随温度 或时间的关系，从而研究物质的热稳定性。其中在高聚物中的应用如：对塑料、橡胶、纤维进行定性或定量鉴定；测量它 们中的各种添加剂，如增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、紫外线吸收剂、填料（白炭 黑、碳黑）；评价它们的热稳定性，研究热解动力学，老化性能；研究阻燃材料； 测定固化反应；确定平衡溶剂溶胀的交联密度等。2.DTA和DSC曲线有什么区别？ DTA曲线的纵坐标表示温度差AT, DSC曲线的纵坐标表示热流率（dHdt）。 DTA曲线的吸热峰为下凹峰，而DSC曲线的吸热峰为上凸峰（如果不标明 DSC曲线的吸热峰或放热峰方向时）。
12、DSC中的仪器常数与DTA中仪器常数性质不同，它不是温度的函数，而为定 值。 DTA多用于定性测定转变温度（峰的位置），因为DTA与试样的堆砌紧密程度、 传热速度和比热容等有关，用峰面积定量处理的精度较差，但 DTA 可测定到 150OC以上。DSC宜用于定量工作，因为峰面积直接对应于热效应的大小，但 温度一般最高能到700C左右（现在也出现了高温DSC仪）。总的来说，DSC 的分辨率、重复性、准确性和基线稳定性都比DTA好更适合于有机和高分子物 的研究；而DTA更多用于矿物、金属等无机材料的分析。*200nm是光学显微镜分辨本领的极限要提高显微镜的分辨本领，关键是要有波长短、又能聚焦成像的照
13、明光源。*电磁透镜与光学玻璃透镜的主要区别是什么？（ 1）光学玻璃透镜的焦距不能改变，而电磁透镜的焦距可变；（ 2）成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿 过玻璃透镜。 3 光源不同 4.分辨率本领不同 *电磁透镜是一种变焦距变倍率的会聚透镜*色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成。当色差系数和孔径角 一定时，采用稳定加速电压可减小色差。像散：像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起。如果电磁透镜在制造过程中已经存在固有的像散，则可以通过引入一个强度和 方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿，这个能产生矫正磁场的装置称为消像散 器。减小像散的方法是：采用消象散器来校正
14、。像差：控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透 镜在成像时会产生像差。球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。*电镜一般是电子光学系统（核心部件）、真空系统和供电系统三大部分组成。*TEM的工作原理成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电 子束为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微 镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象, 使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。*TEM 的核心：镜 筒TEM组成部分：电子光学系
15、统【核心】（1）照明系统（2）成像系统（3）观 察记录系统电源与控制系统真空系统*光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光（日光、电灯光）电子源（电子枪）照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片约100nm厚的薄膜放大成象系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.20.3nm有效放大倍数103 X106 X物镜孔径角约70010景深较小较大焦长较短较长像的记录照相底板照相底板*TEM的主要性能指标：分辨本领放大倍数加速电压。透射电镜的显著 特点是分辨本领高。*透射电镜样品非常薄，约为1OL2O0nm必须用铜网支撑着。常用的铜网直 径为3mm左右，孔径约有数十p m*X射线衍射与电子衍射（TEM上）分析方法的比较序号衍射分析方法X射线衍射电子衍射源信号X射线电子束衍射角3 ）0 9012
