《氯化胆碱操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氯化胆碱操作规程（27页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!氯化胆碱检验操作规程山东康泰化工有限公司年 月 日1 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!文件名称氯化胆碱操作规程编 码编制部门制 订 者审 核 者批 准 者编制日期审核日期批准日期制作备份版 本 号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的氯化胆碱检验操作规程。范围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。职责：QC员负责本规程的实施。规程：1. 采样饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批，粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批，连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批，进行采样。取样人员穿戴好劳保防护用品去现场
2、采样。水剂取样前先缓慢打开取样阀，放空，置换取样瓶（塑料瓶）三次，废液导入废液桶。然后取样，取样后立即盖上取样瓶盖，关好取样阀，盖好废液桶盖。 粉剂取样时采用固体取样器（采样探子）自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四分法缩分。从中取出500g，分装入两个洁净干燥的密封袋内。将取得的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。3 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风处。2 氯化胆碱检验2.1 性状水剂：无色透明的粘性液体，稍具特异臭味。本品有吸湿性，吸收二氧化碳放出胺臭味
3、。本品可与甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭味。2.2 鉴别2.2.1 试剂和材料A氢氧化钾高锰酸钾硫酸溶液：6+100硝酸溶液：10+100雷氏盐甲醇溶液：20g/L;称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再用。F. 碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100ml。G. 氨水溶液：4+103 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!H. 硝酸银溶液：17g/LI. 红色石蕊试纸：变色
4、范围PH4.5-PH.（红-蓝）淀粉-碘化钾试纸 2.2.2 水剂鉴别1) 取0.5g样品，加50mL水，摇匀后取5mL，加入3mL雷氏盐甲醇试液，产生红色沉淀。2) 取0.5g样品，加10mL水，摇匀后取5mL，加入2滴碘化汞钾试液，产生浅黄色沉淀。3) 取0.5g样品，加5mL水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。4) 本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨水溶液使成碱性，分成两份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数粒，在电
5、炉上加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色（在通风橱内进行）。2.2.3 粉剂鉴别称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，取滤液按水剂的规定进行鉴别。2.3 六次甲基四胺鉴别2.3.1 试剂和材料1 氢氧化钾4 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!2 硫酸溶液：6+1003 氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银，置于100ml烧杯中，加20ml水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。4 红色石蕊试纸2.3.2 水剂鉴别称取0.5g样品，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于电炉上加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽，观
6、察试纸得的颜色。若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四胺。若试纸变黑，则加入2g氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺。2.3.3 粉剂鉴别 称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，弃去滤渣，其他按水剂方法进行鉴别。注：样品中不得检出六次甲基四胺。2.4 氯化胆碱含量测定2.4.1 离子色谱法2.4.1.1 方法提要氯化胆碱粉剂样品在加热和震荡条件下用水提取，定量溶解并过滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度，通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离，用带抑制器的电导检测器检测，外表法定量。6 / 27如
7、果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!2.4.2 试剂和材料1) 水，一级2) 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=1.00 mol/L3) 氯化胆碱标准样品：含量99.0%2.4.5 仪器1） 恒温水浴锅2） 电动振荡器3） 微孔滤膜过滤器4） 高效液相色谱仪：具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器5） 电热干燥箱6） 容量瓶100ml，250ml7） 微量注射器：25ul8） 医用注射器，5ml9） 一次性针头过滤器，有机系，孔径0.45um10） 天平，万分之一2.4.6 色谱操作条件色谱柱柱长250mm*内径4mm，羧基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂，粒径
8、8.5um。流动相取17.5ml硫酸标准溶液稀释至1000ml流动相流速，ml/min1柱温，30进样量/ul20微孔滤膜水系，0.45um6 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!2.4.7 分析步骤1） 氯化胆碱标准工作溶液的制备 称取0.1g已在105干燥2h的氯化胆碱标准样品，精确至0.0002g，置于100ml容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为氯化胆碱标准贮备液：1mg/ml量取氯化胆碱标准贮备液1ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2） 水剂的测定称取0.7g样品，精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶
9、液1ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得实验溶液。打开仪器高压泵、柱温箱、检测器、主机电源，启动高压泵，排气。调节流量，冲洗色谱柱，待基线平稳后开始进样。用注射器取适量实验溶液，过滤，滤液置于样品瓶中。用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内，进行测定。连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。3） 粉剂的测定 称取约1g经105干燥2h的氯化胆碱粉剂，精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中，加约200ml水，摇匀，在（703）恒温水浴上加热15min，在电动振荡器上震荡10min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和漏斗过
10、滤，弃去初滤液，移取续滤液1.00ml置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得实验溶液。用注射器取适量实验溶液，过滤，滤液置于样品瓶中。用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内，进行测定。连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。8 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!4） 氯化胆碱标准工作溶液的测定 取与实验室样品相同进样量的氯化胆碱标准工作溶液进行测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。2.4.8 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量1，数值以%表示 AM0X0n10-61=*100 A0M式中：
11、A实验溶液中氯化胆碱的峰面积A0氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱的面积n-试料的稀释倍数M-试料的质量，gM0-氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品的数值，ugX0-氯化胆碱标准样品的质量分数的数值，%2.4.9 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于1.0%8 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!2.5 雷氏盐重量法2.5.1 原理氯化胆碱与雷氏盐反应生成晶形沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。2.5.2 试剂和材料1) 盐酸溶液：1+42) 氢氧化钠溶液：400g/L3) 雷氏盐甲醇溶液：20g/L4) 甲基红-亚甲基蓝混合指示液5) 冰
12、水2.5.3 仪器1） 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（4-7）um2） 电热干燥箱：可控温在（1052）3） 磁力搅拌器4） 真空泵5） 抽滤瓶6） 天平，万分之一7） 容量瓶，100ml8） 高型烧杯：100ml9） 恒温水浴锅10） 具塞锥形瓶：250ml11） 电动振荡器9 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!12） 表面皿13） 电炉2.5.4 分析步骤1） 水剂的测定称取0.7g实验室样品，精确至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10ml于高型烧杯中，加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用盐酸溶液调制紫红色（PH5-PH6），于冰水浴中冷却
13、至5以下，继续保持在冰水浴中，在搅拌下，缓慢滴加15ml雷氏盐甲醇溶液，继续搅拌反应30min，再静置陈化30min。将沉淀转移至预先已于（1052）以干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，用水洗涤沉淀3-4次，每次用水约10ml。将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚移入（1052）电热干燥箱内，干燥2h，取出，于干燥器内冷却至室温，称量（沉淀质量应在0.1-0.2g之间，可适当调整取样量）在测定的同时，对不加实验室样品而是用相同数量溶剂的溶液，按与测定相同的步骤做空白试验。2） 粉剂的测定称取约1g经105干燥2h的氯化胆碱粉剂，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，加约70ml水，摇匀
14、，在（703）恒温水浴上加热15min，在电动振荡器上震荡10min，将溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去初滤液，移取续滤液25ml置于100ml高型烧杯中，加3ml氢氧化钠溶液，盖上表面皿，在电炉上微沸5min，冷却，再用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，按水剂规定进行测定。11 / 27如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!2.5.5 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量2，数值以%表示m2-m11= 10 0.33045 100 M式中：m2沉淀质量的数值，gm1空白试验沉淀质量的数值，gm试料质量的数值，g0.33045氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐-氯化胆碱沉淀产物摩尔质量的比值10试料的稀释倍数2.6 PH值的测定用蒸馏水清洗电极，用滤纸将电极擦干，量取适量样品于50ml小烧杯中使电极插入液面以下15mm，但不触碰烧杯底部。设定温度至溶液温度，进行测量。待PH计读数稳定后读取数值。将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干插入保护套内。2.7 乙二醇含量的测定2.7.1 原理高碘酸（或高碘酸盐）将乙二醇氧化，生成的碘酸（或碘酸盐）及过
