《K9860凯氏定氮仪操作说明》由会员分享，可在线阅读，更多相关《K9860凯氏定氮仪操作说明（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、K9860 凯氏定氮仪操作说明1. 等初始化结束，按“选择”键选定“滴定”并“确认”进行打开循环水，检查 各个溶液是否满足试验测定，开机接通电源。2. 滴定，完成 3 次滴定后按“确认”停止滴定。清洗管路和清除管路中的气泡。3. 选择“排液”，并打开观察口观察是否排空。4. 选择“硼酸”按“确认”进行加硼酸，此时一手打开观察口观察接收杯内硼酸 量，达到接收杯容积一半时，另一手同时按下“确认”结束加酸。再选择“排 液”排空杯内酸液。5. 按“测试”进入参数界面，按“选择”选定所要输入项，输入完按“确认”。依 次输入：a）样品编号：每次做完后自动加1。b）样品重量：输入该次实验样品 重量。c）加碱
2、量：按秒计算。按v=4-5ml/s加碱量计数，加碱量是所用浓硫酸 量的四倍，加碱的时间=4V （浓硫酸）/ v。d）滴定酸摩尔数：已标定好的酸的 浓度。e）蛋白质转换系数：所测试样品本身的固定的转换系数。f）定标系数： 经做标准硫酸铵样品所标定的定标系数（一般每半年测试一次）。g）空白值： 仪器本身和各试剂所消耗的滴定酸。在测试样品前经做空白测定所得。6. 空白测定 将样品编号设“0”；样品重量设 0.0000；加碱量设算好后的时间； 滴定酸摩尔数设0.1；蛋白转换系数按实验样品设定对应值（奶粉K=6.25，花生 牛奶乳液K=6.38）；定标系数按已经定标好的值设定；空白值设0.0000。a）
3、首 先测定水空白，连续测定几次，直到最大滴定体积减去最小滴定体积小于 0.05ml 即仪器稳定。b）测定试剂空白，按上述步骤设定参数后，进行试剂空白测定， 做 3 次，记录打印结果上的“滴定体积”并求出平均值，将其输入参数界面的 “空白值”中。7. 样品测定 向已经消化完全冷却的样品中加入 10ml 蒸馏水稀释样品，将定氮 管固定在仪器上。按“测试”进入参数设定界面，输入样品重量，算出加碱量 时间并输入，确认好其他参数后，按“确认”进行样品自动测试。测试过程按 排液、加硼酸、加碱、蒸馏、自动滴定、结果计算存储和打印六步进行。8. 清洗保养 样品测试完毕后，回到调试界面选择蒸馏功能，进行蒸馏 7
4、min 左 右自动停止。再选择排液，将接收杯内液体排净，即完成蒸馏和滴定装置的清 洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物并清洗，对安全门和滴流盘进行擦拭，去 除测试过程中残留的碱液。9. 关机 关电源，关掉循环水（自来水），拔下电源插头和循环水管，罩上仪器罩。 补充说明： 定标系数的标定 做完上述1-6步后。再做：a）做标准硫酸铵样品：取9根 定氮管，每根定氮管加入硫酸铵样品10ml，将定氮管固定在仪器上。按“测试”进 入参数输入界面，输入样品重量0.0140，加碱量5,定标系数1.0000。b）连续做5 个左右标准硫酸铵样品测试，从5个样品含氮量数值中取3个含氮量比较接近的求 平均值，用100除以
5、平均值即为定标系数。将定标系数输入仪器中并保存。c）然 后继续做标准硫酸铵样品，含氮量应为100%0.5即可，说明仪器正常，可进行样 品测定。 更换打印纸 按仪器外面打印纸出口旁“按钮”，将打印纸平放于内，打印面朝 外，打印纸端口拉出伸至打印纸出口外。 标准酸溶液的更换 当采用浓度不同的标准酸溶液时，将仪器滴定器内残留的酸液清除，进入调试界面选择滴定功能，滴定7-8min，旧酸液彻底被新酸液置换出 来，排净接收杯中的标准酸即可。 滴定系统清洗 定期对滴定系统进行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手 动蒸馏30min,挥发的醋酸将清除接收杯上残留的碱液。 回收率的测定 当每次更换标准酸溶液或接收液后，要用硫酸铵做测定，进行 回收率分析，保证回收率在 99.5%-100.5%之间，说明仪器正常，可以进行样品测定。 加碱管路的清洗 若长时间不用（3 天以上）加碱管容易结晶堵塞，会腐蚀管路。 每次试验后，将碱液倒出，清洗碱桶，换为蒸馏水，进入调试界面，进行反复加碱 操作，即选择加碱后，待定氮管内液体达到2/3 时停止加碱，倒掉定氮管中的液体， 反复3-4 次即可。
