表面活性剂类型的测定与鉴定.

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1、实验五 表面活性剂类型的测定与鉴定一、实验目的：1. 了解表面活性剂类型的分析检测方法；2. 掌握各种表面活性剂类型测定方法的原理；3. 学会常见表面活性剂类型的鉴定方法，培养分析推理能力。二、实验原理 表面活性剂的分析、检测有化学分析法和仪器法两大类。由于色谱技术的发展，不但能定性的判断定离子 的类型，而且还可以分析出表面活性剂亲水基和亲油基的种类，甚至结构。表面活性剂按表面活性剂分子中亲水基的结构和性质分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，其中 离子型表面活性剂又分为阴离子型、阳离子型和两性表面活性剂。由于离子型表面活性剂与反离子染料形 成配合物，可利用该原理来判定表面活性剂离子类型。

2、染料也分为和阳离子型染料。亚甲基蓝为阳离子型 染料，可与阴离子型表面活性剂形成稳定的有色配合物，该有色配合物不溶于水，溶于油相(如氯仿) 。 待测离子型活性剂试样中加入亚甲基蓝试剂和氯仿，如氯仿层呈蓝色，则表示待测试样中有阴离子型表面 活性剂存在。溴酚蓝为阴离子型染料，可与阳离子型表面活性剂形成稳定的有色配合物，该有色配合物也 不溶于水，溶于油相(如氯仿) 。待测离子型活性剂试样中加入溴酚蓝试剂和氯仿，如溶液呈现深蓝色， 则表示试样中有阳离子型表面活性剂存在。除此之外，与无机盐等可电离物相似，离子型表面活性剂在水溶液中电离后，在直流电作用下，表面活性 剂离子向电性相反的电极移动，并与电极表面失

3、去电荷，同时失去亲水性，沉降而形成粘性层，用该方法 也可进行定性判定。离子型表面活性剂的活性离子可与电荷相反的、大的有机离子形成盐而失去亲水性。 阴离子型表面活性剂与电荷大致相等的阳离子型表面活性剂混合而产生沉淀。这是因为电荷相反的极性基 的结合， 引起脱水从而呈现两类表面活性剂的疏水性。 对于多数离子型表面活性剂， 可利用此判定其类型， 而无需特殊试剂，方法简便，可靠性高。但应注意，若浓度在1%以上，因过剩部分的增溶作用而难以看出沉淀的生成。非离子型表面活性剂溶于水，但在水中不电离。溶于水的原因是亲水基中的氧原子与水中 氢原子形成氢键，由于氢键较弱，当水溶液温度升高时，氢键逐渐断裂，亲水性减

4、弱，出现浑浊。溶液出 现浑浊时的温度称为浊点。具有浊点是非离子型表面活性剂的特点之一。测定浊点的方法有多种，一般非 离子型表面活性剂水溶液的浊点在1090 C之间，在蒸馏水中进行测定即可；或活性剂不能充分溶解于水时，应在25% (质量分数)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定；活性剂酸性水溶液的浊点高于90C时，应在钙正丁醇试剂中进行测定。三、实验仪器和药品1. 实验仪器：研钵，带玻塞或橡皮塞的试管，结晶盘，分液漏斗2. 实验药品：十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基苄基溴化铵，氯化十六烷基吡啶，聚氧乙烯 辛基苯酚醚 -10，浓硫酸，无水硫酸钠，盐酸，百里酚蓝，乙酸钠，溴酚蓝，乙酸，乙醇，邻苯二

5、酚紫罗兰， 石油醚，乙酸乙酯，氯仿，乙醚，丙酮，正丁醇，氯化钙，二氯二苯锡四、实验步骤1. 试剂的配制( 1)亚甲基蓝试剂的配制：将0.03g 亚甲基蓝、 12g 浓硫酸和 50g 无水硫酸钠溶于水中 ,用蒸馏水稀释至1l 。(2) 百里酚蓝试剂的配制： 15 ml 1%百里酚蓝溶液，加入盐酸溶液至总体积 500 ml 。(3) 溴酚蓝试剂的配制：混合75ml 乙酸钠和 925ml 乙酸，再加入 20ml 0.1%溴酚 蓝乙醇溶液。此溶液 pH 值约为 3.6 3.9。*( 4) Burger 试剂的配制：分别将亚甲基蓝、邻苯二酚紫罗兰先与石油醚、再与乙酸乙酯一起煮沸，然后 过滤、干燥。将两种

6、染料按等摩尔量混合，在研钵中充分研磨后，溶解在蒸馏水中，配成0.05%溶液。(5)钙一正丁醇试剂的配制：每升水溶液中含50g正丁醇及0.04g钙离子。2. 表面活性剂类型的测定( 1 )亚甲基蓝氯仿法(阴离子型表面活性剂)取3ml 1%十二烷基磺酸钠水溶液盛于25ml带玻塞或橡皮塞的试管中， 加入5ml亚甲基蓝溶液和3ml氯仿, 充分振摇后静置，观察两层颜色并记录。（2）百里酚蓝法（阴离子型表面活性剂）取3ml 0.01%0.1%的十二烷基苯磺酸钠活性剂试样溶液盛于20ml试管中，加入3ml百里酚蓝试剂并记录。（3）溴酚蓝法（阳离子表面活性剂）取十六烷基苄基溴化铵水溶液（ pH值约为7）1ml

7、，加入5ml溴酚蓝试剂和3ml氯仿，充分振摇后静置， 观察溶液颜色并记录。* （ 4） Burger 法（阴、阳离子表面活性剂） 将待测试样水溶液依次用氯仿、乙醚和石油醚萃取。弃去有机层（其目的是除去试样中的杂质），然后用盐酸或氢氧化钠溶液调节试样溶液 pH 值至 5 6。量取 3mL 试样溶液于 20ml试管中，加入3滴Burger试剂和3ml石油醚，充分摇荡后，静置。如水层呈绿色，石油醚呈无色，两层界 面呈绿色或无色，则表示试样中不存在表面活性剂。如水层呈黄色，石油醚层无色，两层间有深蓝色，则 表示试样中有阴离子型表面活性剂存在。如水层呈蓝色，而石 油醚层无色，两层间为黄色，则表示试样中有

8、阳离子型表面活性剂。如两相界面处有很薄的乳浊层，则表 示试样中有非离子型表面活性剂存在。如果表面活性剂浓度太小，检测不甚明显，可用下述方法提高灵敏度。 用分液漏斗代替试管检测，最后小心的分去水层，石油醚用水洗涤2 次，分去水层。再将石油醚层下部溶液接收于结晶盘中，蒸去石油醚，如见蓝色，则表明有阴离子型表面活性剂。它对阴离子表面活性剂溶液 仍可得到满意的结果。对阳离子型表面活性剂的检测，亦同上操作。在结晶盘中石油醚蒸去后加数滴乙醇或丙酮，若再加少量二 氯二苯锡结晶，则染料的酚羟基即与锡生成深蓝色的螯合物，即使极微量的阳离子型表面活性剂也可检测 出来。（ 5）浊点法（非离子型表面活性剂）取 1 %

9、的聚氧乙烯辛基苯酚醚 -10 水溶液 5ml 于试管中，插入温度计， 然后将试管置于烧杯水浴中加热， 用 温度计轻轻搅拌直至溶液完全成混浊状（溶液温度不超过混浊温度10C）,停止加热。试管仍保留在水浴中，用温度计轻轻搅拌使溶液慢慢冷却，记录混浊消失的温度。平行测定两次，平行测定结果值差不大于0.5 C。3. 表面活性剂类型的鉴别 现有三种待测表面活性剂试样，编号分别为1、2、3，已知其中有可能是十二烷基磺酸钠、氯化十六烷基吡啶和聚氧乙烯辛基苯酚醚 -10。试设计一合适的实验方案，加以进行鉴定。思考题1. 实验中加入三氯甲烷的目的是什么？2. 测定浊点时，读取温度数据时为何是溶液混浊消失时的？注解应注意的是， 当试样为纯表面活性剂时， 离子类型的判定是不成问题的。 当多数制品都含有无机盐、 水分、 油脂、矿物油及有机溶剂等成分，会影响判定，故应在分析前除去。有机溶剂可采用水蒸气蒸馏除去；油 脂、矿物油用氯仿、乙醚或石油醚除去；水分可用减压干燥法除去，或使用旋转蒸发器最为方便；无机盐 可用热乙醇处理干燥试样，作为乙醇不容物分离。