光谱仪操作规程

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1、光谱分析仪操作规程光谱分析仪属于精密光学仪器，为了保证光谱分析仪系统正常的发挥功能， 特制定本规程。光谱分析仪由专人使用，专人负责日常维护、保养。任何人未经许可，不得 调试该设备。光谱分析仪系统的操作步骤及日常维护、保养注意事项如下：一、实验室环境要求1、实验室内温度：恒定在20-25 C之间某一温度。2、实验室内湿度：w 70%3、仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。4、实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。5、防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。6、供电： 220V，50Hz 单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域 电压的大幅波

2、动有可能对仪器造成损坏。二、仪器使用要求1 、氩气：纯度 %。氧气减压器控制压力，二级表头分压力 MPa， 当一级表头总压力到 lMPa 时，需要更换一瓶新的氩气。2、仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定35C,实际温度要求在30- 37 C之间某温度恒定。3、仪器真空度：小于 20Pa (150 mT)，最好在l3Pa (100 mT)以内，并恒定 于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。4、有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围。5、仪器长时间关机想启用时，提前 4 小时开启空调，待室内温度、湿度满 足要求后再开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，

3、启动真空泵抽真 空。其他操作待 12小时后再进行。如室内湿度过大，电器部分易损坏。6、仪器停电时间较短，通电开机后真空度、温度变化不大时，可缩短仪器 稳定时间。7、强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。8、除非仪器长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的性能及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在 2000W左右，待机功率500w左右。9、仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会 使电脑感染病毒，导致程序不能正常运行。三、开关机步骤1、打开氩气总阀、减压阀。2、连接仪器电源。3、打开电脑及显示器。4、等待电脑完全启动后，开光谱电源。5、双击WASLa图标。6、选择“分

4、析”，选择分析程序。7、选择软件菜单中“模式”，点击“吹氩气”吹 1 分钟，在点击一次吹氩气 停止吹扫。8、关机：开机的逆操作。四、日常分析操作1、仪器按照开机顺序处于开机。激发标准化样品至少 3 次（要激发不同的 点）,若RSD小于3%氨气纯度满足要求后再进行下一步操作。2、分析样品的直径应在大于10mm以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样 品夹具。样品重量应小于 l0Kg 。3、浇铸类样品， 一般分析位置在半径二分之一处， 以减小元素偏析的影响。4、 每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。分析数据一般3 次以上平均值作为结果，分析一点原则上不能报数。5、在样品缺陷部位激发、氢气不纯

5、等情况，分析数据不能作为参考。6、分析材料与分析曲线对应。否则会得到错的分析数据。7、不分析样品时，火花台上放一块样品盖住激发孔。五、仪器校正意义及周期1、描迹：光路校正。一般周期 15天左右，如环境条件较好可延长周期。清 理火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机 12小时稳定后建议描迹，换氩气 与描迹无关。2、全局标准化：各元素强度校正。每天做一次。3、类型标准化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。根据情况 1-4 小时 做一次，如分析产品单一，环境条件较稳定，时间间隔可延长。六、仪器日常维护1、火花台清灰。2、尾气过滤器清灰。3、透镜擦拭。警示：透镜插拔操作时，光孔一定用塞子塞住，透镜活动

6、板插入过程中，真空变化较大时，要拔出透镜检查各密封圈，透镜是否放好。擦拭透镜操作为 关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成致命损坏。七、样品制备1、光谱分析样品要求：样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理 缺陷，用手触摸分析面会引入污染。2 、分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂纸 直径大于200mm砂纸粒度为26目-46目。3 、分析软质金属（铜、铝、锌等）时建议采用车床车制，车制软金属时切 记不要使样品发热氧化， 车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭， 保持刀具清洁， 以防 样品表面粘染油污影响分析。4 、每次分析的样品表面应为新加工制备的。5 、浇注样品一般取成直径：30-40 mm,高度：60 mm的圆柱体或圆台体， 从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。6 、铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。八、简单故障及排除方法1、数据不准,仪器不稳。仪器维护,清灰,擦透镜,描迹。2 、仪器不激发。12A熔断器是否烧断，电源板是否插好。3、激发不停。退出程序，重新插拔 USB接 口。4 、数据不能存储。数据存储量超过 5M删除数据。5 、激发点不正常。氩气不纯，更换氩气。6 、程序不能正常运行。启用备用程序。