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1、稀土湿法法冶炼基基础知识识培训资料料（三）稀土分析析方法汇汇编（内部资资料严禁禁外传）广东富远远稀土新新材料股股份有限限公司二四四年十一一月一日日本公司职职工上岗岗培训材材料稀土湿法法冶炼基基础知识识（三）稀土土分析方方法汇编编广东富远远稀土新新材料股股份有限限公司组织编写写 生产技技术部 主编：韩韩旗英 编写人员员：韩旗旗英 凌 诚 林永忠 韩新福福目 录一、ICCP使用用和维护护1二、草酸酸含量的的测定44三、混合合稀土中中硫酸根根的测定定5四、高纯纯氧化钇钇中氯根根的测定定7五、高纯纯氧化钇钇中酸溶溶性硅的的测定99六、P5507、环烷酸酸皂化值值的测定定11七、P5507 、环烷烷酸酸
2、值值的测定定12八、稀土土碳酸盐盐、草酸酸盐烧失失率的测测定133九、稀土土料液中中稀土浓浓度的测测定144十、碱溶溶液中OOH浓度的的测定115十一、盐盐酸溶液液浓度测测定166十二、稀稀土总量量的测定定17十三、水水份测定定19十四、灼灼减量的的测定220十五、EEDTAA标准溶溶液的配配制及标标定211十六、盐盐酸标准准溶液的的配制及及标定222十七、氢氢氧化钠钠标准溶溶液的配配制及标标定233十八、混混合稀土土中All2O33的测定定24十九、水水、盐酸酸、烧碱碱、草酸酸、碳铵铵中CaaO、Fe22O3、PbOO、ZnOO、NiOO、CuOO等非稀稀土氧化化物ICCP光谱谱分析226二
3、十、混混合稀土土全配方方的分析析28二十一、稀土杂杂质的分分析300稀土湿法冶炼基础知识培训资料一、ICCP使用和和维护为了保证证等离子子体发射射光谱仪仪在最佳佳状态下下运行，确确保检测测数据的的准确，延延长仪器器的使用用寿命，特特制订如如下的使使用和维维护规程程。操作程序序：1. 开开机前的的检查1.1 检查电电源是否否正常，应应保证电电源在22005VV。1.2 检查气气体压力力是否在在0.66MPaa。1.3 检查抽抽风系统统工作是是否正常常。1.4 检查水水循环系系统是否否正常。2. 开开机程序序（按下下列顺序序进行）2.1 开启总总电源。2.2 开启主主机电源源。2.3 开启计计算机
4、系系统。2.4 开启水水循环系系统。2.5 开启抽抽风系统统。2.6 打开气气体总阀阀。2.7 开启仪仪器功率率发生器器。3. 分分析程序序（按下下列顺序序进行）3.1 在Winndoww XPP界面点点击ICP分析程程序ICPP.JYY 5.1图标，出出现 点火界界面和分分析程序序的主界界面。3.2 在点火火界面上上检查水水循环系系统、抽抽风系统统、功率率发生器器、气体体等是否否处于绿绿色正常常状态。3.3 点击点点火按钮钮STAART。3.4 点火成成功后打打开分析析方法程程序，按按人机对对话方式式输入分分析方 法名称称、分析析元素、分析条条件、标标准样品品含量，并并保存。3.5 打开分分
5、析执行行程序，选选择要分分析的方方法名称称，按顺顺序选择择 搜峰、衰减、标准、样品。跳出分分析界面面。3.6 点击分分析终止止按钮或或回车，进进行按搜搜（先吸吸入搜峰峰样）。3.7 搜峰完完成后，吸吸入高浓浓度标准准样品，点点击分析析终止按按钮或 回车进进行衰减减分析。3.8 吸入标标准样（按按顺序1、2号或2、1号）同同上面的的操作进进行分析析。3.9 吸入样样品（按按顺序1、2）同上上面的操操作进行行分析。3.100 打开标标准线性性按钮，观观察所测测定元素素的线性性是否合合适、标标 准样品品是否适适合分析析的要求求，如果果不适合合则重新新配制标标准 样品，重重新选择择分析条条件，重重新按
6、上上面的步步骤测定定，直到到满意为为止。4. 结结果的输输出4.1 全部分分析完毕毕后，结结果分析析程序aboort时，打打开结果果程序按按 顺序查查找结果果，并打打印。4.2 按输入入的单位位或取样样量的不不同进行行结果换换算或直直接报出出结果。5. 关关机操作作5.1 分析完完毕后打打开点火火程序，点点击Stoop，进行行熄火。5.2 熄火后后，关闭闭功率发发生器。5.3 关闭计计算机系系统。5.4 关闭ICP电源。5.5 关闭抽抽风系统统、水循循环系统统、气体体总阀。5.6 关闭总总电源。注意事项项：1. 仪仪器恒温温系统电电源保持持常开。2. 室室内温度度保持在在30以下。3. 分分析
7、的样样品不能能带有明明显的颗颗粒状物物。4. 分分析样品品和标准准样品不不能有任任何沾污污。5. 分分析过程程中要经经常观察察仪器的的功率、冷却气气、护套套气、等等离子炬炬、反射射功率是是否正常常，出现现异常及及时关机机，寻找找原因。6. 要要定时清清洗需化化器、炬炬管。二、草酸酸含量的的测定1、方法法要点用中和反反应的原原理。2、适用用范围本厂生产产中的草草酸3、主要要试剂及及仪器 （1）氢氧氧化钠标标准溶液液0.4400mmol/L。 （2）酚酞酞指示剂剂1.00%乙醇溶溶液。4、分析析步骤用减量法法称取1g试样（准准至0.000022g），于2500ml锥形瓶瓶中，加加入30mml无 C
8、CO2水，使使试样溶溶解，滴滴加2-3滴酚酞酞，以氢氢氧化钠钠标准溶溶液滴定定至呈现现淡粉红红色，30s不褪色色即为终终点。5、计算算1草酸百分分含量X= 1000式中C为为氢氧化化钠标准准溶液的的浓度 mmol/L V1为滴定定消耗氢氢氧化钠钠标准溶溶液的体体积 mml 0.0063004为草酸(1/22 H22C2O42HH2O)的毫摩摩尔质量量 gg m为试样样的质量量三、混合合稀土中中硫酸根根的测定定1、方法法要点根据硫酸酸根与Ba+生成很很稳定的的硫酸钡钡沉淀，从从而可用用重量法法测出硫硫酸根的的含量。2、适用用范围适用于混混合氧化化稀土。3、主要要试剂及及仪器 （1）盐酸酸（d1.
9、18）1:1。 （2）H2O2（30%）。 （3）甲酚酚红0.22%。 （4）氨水水（d 00.9）。 （5）氯氯化钡10%溶液。（6）硝硝酸银0.110mool/LL溶液。4、分析析步骤称取稀土土氧化物物5.0000gg于4000ml烧杯中中，用少少许水润润湿。加加入1:1盐酸2022mml，H2O2 2mml，在电电炉上低低温加热热至试样样溶解，溶溶液清亮亮，加热热水至2500ml，滴加加甲酚红红指示剂剂3-5滴，用用氨水调调至溶液液橙黄色色，再加加入1:1盐酸2ml，在电电炉上加加热至沸沸，加入入10%AR BaCCl2溶液20mml。边加加边搅拌拌静置12小时，用用慢速定定量滤纸纸在三
10、角角漏斗中中过滤，沉沉淀用温温热水洗洗涤（用用0.110mool/ll硝酸银银检测）至至无cl-离子，放放入25mml瓷坩埚埚中，在在电炉上上灰化后后，在高高温电炉炉（马弗弗炉）中中850燃烧45 minn，冷却却后称重重。5、计算算试样SOO42-% = 1100式中W为为BaSSO4重量（g） G为试样样重（g）0.41116为BaSSO4换算成SO42-的换换算因数数6、注意意事项若是氯化化稀土或或碳酸稀稀土，则则折成氧氧化物量量。四、高纯纯氧化钇钇中氯根根的测定定1、方法法要点 在在酸性介介质中，氯氯根与硫硫氰酸汞汞作用，生生成稳定定的氯化化汞，游游离出的的硫氰酸酸根与三三价铁反反应，
11、生生产红色色络合物物，借此此进行比比色反应应。2、适应应范围适用稀土土氧化物物。3、主要要试剂及及仪器 （1）721分光光光度计。 （2）硝酸酸（d 11.411）1+3。 （3）硫氰氰酸汞0.335%乙醇溶溶液。 （4）硝酸酸铁15%溶液。 （5）5厘米比比色皿。4、分析析步骤 称取取试样2g于1000ml平底烧烧杯中，加加入已煮煮沸的GR11:3硝酸20mml，即盖盖上表面面皿，轻轻轻摇晃晃至溶液液清亮（若若仍不能能溶解清清亮可稍稍加热，但但不得煮煮沸，冷冷至室温温；转至至50mml容量瓶瓶中。用用水定容容至刻度度，吸取取试液0.55-100ml二份分分别加入入25mml容量瓶瓶中，一一份
12、加水水至25mml刻度作作补偿溶溶液，一一份视吸吸取试样样多少补补加1：3GR硝酸2.8854.000mll摇匀，加加入0.335%硫氰酸酸汞乙醇醇溶液3.55ml摇匀，加加入2.55ml，AR115%硝酸铁铁溶液用用水稀至至刻度摇摇匀，静静置10mmin用721分光光光度计在在=4660nmm处以试试剂空白白校零（补补偿液用用水校零零测定），5厘米比色皿测光，随样做试剂空白和带标准测定，试剂空白用水代替试液，加入1:3硝酸4.0ml，以下同试样操作，标准吸取30gcl-标准溶液加入4.0ml1:3硝酸，其余同试样操作。125、计算算试样cll-（ppm）=式中E11测得试试样吸光光度减去去补
13、偿溶溶液吸光光度后的的值试样总总体积与与吸取试试样的倍倍数E2为所所测标准准溶液的的吸光度度G为吸取取cl-标准的的量(g)W为称取取试样重重量（g）6、注意意事项（同同高纯钇钇中酸溶溶性硅的的测定之之5 注意事事项）五、高纯纯氧化钇钇中酸溶溶性硅的的测定1、方法法要点试样经酸酸溶解后后，在硫硫酸介质质中，硅硅与钼酸酸铵生成成黄色的的硅钼杂杂多酸，以以草酸硫硫酸混合合酸分解解磷、砷砷杂多酸酸。抗坏坏血酸还还原硅钼钼杂多酸酸为蓝色色低价络络合物，借借此进行行比色测测定。2、适用用范围本方法适适用于稀稀土氧化化物。3、主要要试剂及及仪器 （1）721分光光光度计。 （2）3厘米比比色皿。 （3）盐
14、酸酸（d 11.188）1+2。 （4）硫酸酸（d 11.844）1+5。 （5）钼酸酸铵5%溶液。 （6）草酸酸（GR）1%与（4）混合合。 （7）抗坏坏血酸。4、测定定步骤 准确称称试样2g于30mmlF44氟塑料料烧杯中中加入1:22GRHHcl 14mml充分摇摇匀后，置置于热水水溶中加加热溶解解，溶液液清亮后后，冷却却至室温温，全部部转移至至50mml容量瓶瓶中洗涤涤塑料烧烧杯，稀稀释至刻刻度，摇摇匀，即即吸取试试样0.55-100ml于塑料料烧杯中中，加入入1:55GRHH2SOO4 0.44ml摇匀，加加入AR55%钼酸铵铵溶液2.55ml摇匀，静静置10mmin转入25mml比色管管
