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1、常用溶剂的回收及精制方法在我们的实验中，常常需要应用很多的有机溶剂，这些溶剂用过以后就会混入许 多有机及无机物质，并带进了很多水分，除去这些杂质和水分后，这些溶剂就又 可以重新使用了，因此，再生溶剂也是贯彻增产节约的具体表现，在分析和色谱 实验中对溶剂的纯度要求更高。一般重蒸的溶剂或市售工业品均不可直接应用， 必须进一步精制，否则将影响实验的结果。因此，将各种溶剂的再生和精制方法 分述于下：一、石油醚石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的 石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。沸点重轻石油醚35一0.
2、590.62重石油醚60 一0.64 一 0.66汽油80 一0.67 0.72汽油1200.72 0.75再生方法：用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分 液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含 有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。精制方法：工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50 一振摇后放置一小 时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫 酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯 化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。二、环
3、乙烷沸点，性质与石油醚相似，再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。 其精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层， 再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。三、苯沸点，比重0.879,不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下 混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。精制方法：工业规模的苯常含有噻吩、毗啶和高沸点同系物如甲苯等， 可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅 时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79C馏分。对于甲苯等高沸点同 系物，则用二次冷却结晶法除去，
4、苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂 质在液体中。四、氯仿沸点C，比重1.488,不溶于水，易与乙醚、乙醇等混溶，在日光下易 氧化分解成Cl、HCl、C0及光气（COCl），后者有毒，故应贮在棕色瓶中。氯仿 在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐，在浓碱水作用下则生成碳酸盐。再生及精制方法：医用氯仿含有1%酒精作为安定剂，以防止它的分解， 可用水洗涤，氯化钙脱水重蒸，收集的馏分，贮于棕色瓶中。五、四氯化碳沸点，比重1.589,极性很低，不溶于水；工业规格的四氯化碳中常含 有23%二硫化碳，其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100 毫升，加热三十分钟，冷却后，用水洗涤（氯化钙或固
5、体）分去水层，再用少量浓 硫酸振摇多次，直至硫酸不变色，最后用水洗涤，氯化钙或固体氢氧化钠脱水， 加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。（附注）氯仿和四氯化碳脱水干燥时，切忌用金属钠，否则将发生爆炸事 故。六、二硫化碳沸点性质与四氯化碳相似，纯的二硫化碳为无色液体，味香，有毒性， 市售工业规模的常含硫化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫化碳久置 色变黄。精制时先用金属汞振摇，再用饱和氯化汞冷溶液振摇，最后再用高锰酸 钾液洗涤后蒸馏而得。七、乙醚沸点，比重0.714，在水中的溶解度为8.11%。用过的乙醚常含有水及 醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以 无水氯化钙
6、脱水干燥，重蒸即得。乙醚久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化 物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可 以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高 锰酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表 面洁净的铁丝或铜以防止氧化。另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和12块（左右）氢 氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这 一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙醚倒入另一瓶内，加无水氯 化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞
7、打孔， 附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻 璃管以与外界相通。八、丙酮沸点，比重0.792，与水、醇能任意混溶。再生方法：丙酮中如含有多量的水时，可加食盐或固体碳酸钾等盐类， 盐析成二层，分去下层盐水层，上层丙酮液蒸馏收集54一馏分，再用无水氧化 钙脱水干燥重蒸。精制方法、1. 一般工业用丙酮，常会有甲醇、醛和有机酸等杂质，精制时加高锰酸 钾粉末回流，所加的量应使丙酮一直保持紫色，如不加热，放置34天也可， 加热后冷却，滤去沉淀，加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥，蒸馏收集。2. 如丙酮中混有少量乙醇、乙醚、氯仿等溶剂，精制时加二倍量的饱和 亚硫酸氢钠溶液振摇，生
8、成亚硫酸氢钠丙酮加成体，再在其中加等量的酒精，析 出结晶，过滤收集，顺次以酒精、乙醚洗涤，干燥。将此结晶与少量水相混合， 加入10%碳酸钠或10%盐酸使加成物分解、滤液分级蒸馏，取丙酮之馏分，再 加无水氯化钙或碳酸钾脱水干燥，重蒸而得。注意：丙醇不宜用金属钠或五氧化二磷脱水。九、乙醇沸点，比重0.79与水能任意混溶，蒸馏时与水共沸，共沸点78.，共 沸混溶液含水4.43%为95%乙醇。再生方法：先在用过的乙醇中加生石灰（氧化钙），每立升加25，加热 回流脱水后，分级蒸馏，收集76的馏分，含醇8090%。再置园底烧瓶中， 加计算量多一倍的生碳，回流五小时，再蒸馏收集76的馏分，可达 98.599
9、.5%。如须绝对无水者；可用下列二法之一：1、99.5%乙醇1000毫升，加苯二甲酸二乙酯和金属钠，放置后蒸馏得 无水乙醇C H (COOC H) +H ONa+2H 0- 6 42 5 2 2 52C H (COONa) +H0H 642252、98%以上的乙醇60毫升，置于2立升的园底烧瓶中，加入金属镁， 碘，使发生反应促进镁溶解成醇镁，再加900毫升乙醇，回流加热5小时，蒸馏 可得100%乙醇。(C H O) Mg+2H Of H OH+Mg(OH)2522252如用以紫外光谱分析，要求较高，普通发酵乙醇常混有少量醛和酮，无 水乙醇用苯共沸蒸馏所得者常含有苯、甲苯，均不宜于光谱分析用。其
10、精制法如 下：95%普通乙醇1000毫升，加人25毫升12(NH) SO，在水浴上迥流加热数小 时以除苯及甲苯等杂质。蒸馏，初馏分50毫升及残馏分100毫升除去。主馏分 中加硝酸银，加热使溶解，溶解后再加入粒状氢氧化钾。迥流加热1小时，此时 溶液从粘土色的AgOH悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉淀下来。此反应约需 20-30分钟。如果黑色沉淀生成很早，表示能被氧化的物质存在较多。蒸馏后 的溶液再以少量硝酸银和氢氧化钾(1： 2W/W)加入重复上述操作直至没有黑色沉 淀生成为止，再继续加热三十分钟，蒸馏，初馏分约50毫升及残馏分约100毫 升除去。主馏分收集，但有可能带入微量的碱和银离子，会促进乙
11、醇的氧化。应 重蒸馏一次，由此法制得的乙醇含水3-6%在206nm外透明，200nm处有末端吸 收。十、 甲醇沸点，比重0.79，能与水、乙醇、乙醚、氯仿作任何比例的混溶，不与 水共沸，利用分馏法可得99.8%的浓度，绝对无水的甲醇，可用镁和碘的方法 制得(同乙醇项下)。甲醇有毒，对视神经有损伤，应用和操作时应注意。精制方法：工业规模的甲醇中，主要含丙酮和甲醛杂质，可用硫酸汞酸 性溶液与甲醇一起加热，使丙酮生成络合物析出，或碘的碱性溶液共热使醛或酮 氧化成碘仿，然后再分馏精制。注意甲醇不能用生石灰脱水，因CaO能吸收20% 甲醇，CaO、CH0H、H0为一平衡，完全脱水不可 32十一、乙酸乙酯
12、 沸点，比重0.90，含水的乙酸乙酯在日 光下会逐渐水解为醋酸和乙醇，精制时以5%碳酸钠(或碳酸钾)溶液，饱和氯化 钙溶液分别洗去醋酸和醇再以水洗、分级蒸馏取乙酸乙酯馏分，再经无水氯化钙 脱水干燥后重蒸一次，或在乙酸乙酯中加少量水，每加水，蒸馏，水和乙醇在第 一馏分中即被蒸 出十二、醋酸沸 点。冰点，比重1.06，纯的醋酸(99100% )在较低温度时结成固体，故又称冰 醋酸，其精制可用冰冻法，即冷却至0一醋酸结成结晶，分去液体，结晶加热复 重熔化，再经冷冻一次，可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等杂质，可在醋酸中加2%左右的重铭酸钾（或钠）后进行 分馏，若含有少量水分则加适量的醋酐后进行分馏，收集l一l的馏 分。十三、毗啶沸点，比重0.98，能与水、乙醇、 乙醚等混液，和水共沸，共沸点92-，毗啶中的水分可加适量的固体氢氧化钠 放置，分去析出水层后，再加固体氢氧化钠至无水层分出为止，蒸馏，收集l 馏分，为无水毗啶。十四、二甲基甲酰胺（简称DMF）沸点，比重0.95，能与水、乙醇、乙醚等许多有机溶剂任意混溶。二甲 基甲酰胺与水形成共沸混合物，故含有水分的二甲基甲酰胺，不能用分馏法除去， 可加无水碳酸钾干燥后，蒸馏精制
