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1、X 射线荧光光谱分析实验报告院系：地球科学系专业：地质学年级：2011 级 实验人姓名：王璐学号：11305060参加人姓名：徐嘉华（组长）、梁毅恒、董柳忆、程建旭 指导老师：彭卓伦、黄卉、张俊浩 报告日期：2013年门月 24日实验目的】1. 学握 X 射线荧光光谱分析原理及仪器结构：2. 掌握XRF分析中对地质样品预处理方法；3. 了解X射线荧光光谱分析过程中可能的误差来源。【实验原理】XRF仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次射 线），激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出的二次X射线，并且不 同的元 素所放出的二次射线具有特定的能量特性。探测系统测量这
2、些放射出來的 二次射线 的能最及数最。然后，仪器软件将控测系统所收集的信息转换成样品中 的各种元素 的种类及含最。利用X射线荧光原理，理论上可以测最元素周期表中的每一种元素。 在实际应用中，可测得原子序数 5-92的元素。【化学试剂】酒精（擦拭）、L12B407 （溶剂）、LiBr （脫模剂）、稀盐酸（清洗）、 去离子水（清洗）。使用仪器使用仪器主要有：X-射线荧光光谱仪、玛瑙研钵、天平、烘箱、干燥器、 马弗炉、XRF专用钳金堆堀、超声波清洗器、熔样机、瓷堆坍、塑料胶袋、塑料 瓶。表 1 、主要仪器信息仪器名不称生E产公司| 4-/ |型号X射线荧光光谱仪本 Ri gaku 公司ZSX pri
3、mus 型电热鼓风干燥箱上海-怛科技有限公司，厂1.la人 Li rn一 / 一I（ 、DHG-9070A 型马弗炉上海实验仪器厂有限公司SX2-5-12 型熔样机北京静远科技有限公司Anal ymat e V8C 型数控超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司KQ-300DE 型【实验步骤】、地质样品 XRF 前处理1、研磨样品用玛瑙研钵将样品粒度研磨至 200目以下，以便进行后面操作。2、烘干样品（1） 酒精棉花清洗瓷州坍 3次，干燥后于天平上，归零，称最空 瓷址塀 质量mO,写下XRF称样记录。（2） 称取样品（粒度200 g），约2-3克1OOC在烘箱内烘2小时，取 出后保存在蓝色硅胶的干燥
4、器中。 1-2小时待样品完全冷却后，称量样品和堆坍 合 重ml,填写在记录表上。称完后，重新放回干燥器中，8小时后备做其它化学实 验。若样品放置了1 个月需要重新烘样。注意： 严禁在湿度大于 70% 的天气做烧失量： 烧失最前请清洁炉内外卫生，用于烧失最的样品必须是100 C烘过的样品； 称样时一次取出 5 个样品，称完再称卜一组，以免经常打开干燥器，使样品吸潮： 取出样品过程中请务必小心，谨防烫伤： 升温过程及恒温期间，请随时关照马则炉，以防电路失控。3、灼烧样品将装样品的瓷览坍取出，放入马册炉中，升温至950Cc 950C灼烧2小时后取出，稍微 冷却（手放在坦塀上方106仏不烘手），放入干
5、燥器中冷却2-2.5小时（严禁超过3小时），称样 品与堆坍合重 m2。将样品倒于干净的塑料胶袋中（留做XRF玻璃片用），卫生纸擦打干净览内残余样品。 严禁在湿度大于 70% 的天气做烧失量： 烧失量前请清洁炉内外卫生，用于烧失量的样品必须是1OCTC烘过的样品； 称样时一次取出 5个样品，称完再称卜一组，以免经常打开干燥器，使样品吸潮 収出样品过程中请务必小心，谨防烫伤： 升温过程及恒温期间，请随时关照马必:炉，以防电路失控。4、XRF 玻璃片制作称0. 57g (0. 565-0. 575g)烧失后保留的样品于塑料瓶中，再称8倍L12B407熔剂 于塑料瓶 中,写上样品编号，盖好，爲摇，使样
6、品与熔剂混匀。加2滴LiBr脱模剂于XRF专用钳金坨堀中，倒 入混合样品，以数滴去离子水冲洗塑料杯，溶液倒入钳金W.擦干净堆堀边，1150 C熔融，制成玻 璃片。熔样结束后，用堪圳钎将ttt埸夹到一旁的桌面上。冷却的塩览反扣于桌面，用圮览钎轻磕坦埸底 部倒出样品，在玻璃样品向空气一面匕写样品号，备XRF测定样品的主最元素。每做完一批样品，将钳金ttt城置于稀盐酸中，用超声波清洗器清洗。清洗完之后将圮堀 放置干去离子水中，再用去离子水冲洗，擦干，接着做下一批样品。 严禁敲打及用硬物刮钳金堆堀，保证址堀无任何变形： 熔样堆城放入炉位时，平边上严禁有样品及试剂残留，熔融温度不要超过1300度，否 则
7、可能 融化堆圳； 请勿改动任意设置参数； 样品没有冷却请勿取出，注意安全。二、X射线荧光光谱仪检测 本次试验的标准曲线已由老师事先分析11个已知样品倉量的标准样品制得，所以我们只需要将玻璃熔片放入X射线荧光光谱仪中检测，得到荧光谱的强度，与标样曲线对比，即可 得到地质样品中岩石主最元素含呈的数据。三、样品数据的处理与分析根据样品中所测主量元素的含量与烧失量，分析其岩性特征。其具体情况如下【样 品数据记录与处理】、【结果与讨论】所示。【实验数据记录和处理】本次实验数据主要由俩部分构成。一是实验进行预处理过程中称样数据：由灼烧前后质量的变化测最样品的烧失量；由样品的质最称得熔剂质最。二是由X射线分
8、析的样品主最元素数 据。本小组测有三个样品，分别编号Jl-3、J2 3、J3-3o其数据如卜列表、图所示：表 2 、实验时称童记录表样品批次编号：XRF016-1送样人：第组日期：2013 114号样品号岩性隸取样品M3(g)烘干后样 品和瓷圮 竭合重ml(g)灼烧后样 品和瓷堆 昭重m2(g)灼烧后样 品M &(g)熔剂质量(g)空瓷塩堀 质彊mO(g)烧失量 LOI=(ml - m2)wl00 /(ml-mO)1J1-3耒矢U3 0830819 5632819 4962505712045692316 517042.20J2-3未知3 0543520 7207820.705390 57074
9、4.5656517 667680.503J3-3未知3 0281520 3596220.352640 573534.5885417 333890.23表3. XRF分析数据广东省地质过程与矿产资源探查畫点实验室XRF 分析报告单分析方法：XTH钱艾丸光褂仪(XRF)送样人：我学丸第3组分析人：f A分析时同：2013.11.08序号岩性SQ】昭NajOKQCaOMrfDFejOjtTOjPQLOITotal备注1J1-3耒矢U47 6317943126410 779720.169 831900352.20100 03*)J2-3耒矢U67 3015.313 451.333213.210.104
10、790630170.50100 00J3-3未知70 8514713 000 485 991750.062.470 300150.23100 00it： FR03t是抬个铁如以Fe?03形式农示：LODfi烧失如图 1 、 J1-3 样品氧化物含量条形图60.005000含呎小 30,00%J 20.0010.000.00J1-3t1I图 2 、 J2-3 样品氧化物含量条形图%ft亠 40.0080,0060.00含 50.0(20.0010.007100图 3 、 J3 3 样品氧化物含量条形图)2”厂匚80.000.000.0030,0020.000.000.00辭皿农卅氧化物【结果与讨
11、论】一、三个样品化学成分分析及推论1、岩性分析 根据表3三个样品主量元素的含屋都属于火成岩这一大类。现根据以卜几个指标对 样品 更加具体地进行分类。表 4 、火成岩化学成分含量大致范围氧化物SiO2A1203CaOMgOFe203tNa2O+K2OTi02P205MnO含量(%)34-7510-200-151-150. 5-150-150-20-0.50-0.3 酸度分析酸度即岩石！ SiO2的含量。SiO2在主量元索中含屋敲高，对火成岩的物理化学性质 影响最大。根据SiO2的含量可分为：超基性岩(Si02v45%)、基性岩(45%vSiO2v52%)、中性岩 (52%vSiO2v63%)、酸
12、性岩(Si0263%)。三个样品的SiO2的含量分别为47.63%、67.30%和70. 85%根据上述分类，分别属于基性 岩、酸性岩相酸性岩 全碱和碱度全碱(Aik)指的是Na20+K20在岩浆中的含最，而岩石中碱的饱和程度称为碱度。2 确定火成岩碱度最方便的指标是里特曼指数6 : (Na2O+K2O) / (Si02-43) (wB, %)。0越人，碱性程度越强。6 9者为过碱 性岩。三个样品的。值分别为 4.2、 1.8和 2. 9,根据上述分类，分别属于碱性岩.钙破性 岩和钙碱 性岩. 铝饱和指数(ASI或A/CNK值)铝饱和指数一般指在花岗岩类岩石研究中，A12O3分子数与Ca0+N
13、a20+K20分子数之和的 比值。A/CNK1.0称为过铝质岩石：A/CNKV1, Ca0+Na20+K20A1203Na20+K20称为 准铝质岩石, A1203vNa20+K20的岩石称为过碱质岩石。三个样品的铝饱和指数为0. 76、1. 02和1. 01, J1-3中A1203VNa20+K20,为过碱 质岩石、其 他俩个均为过铝质岩石。 烧失量饶矢尿是指样品在1000-1100-C灼烧后失去的重量百分比。主要原因是因为样品灼烧过程中排除结 晶水、二氧化碳、二氧化硫等物质。烧失量可反映样石的新鲜程度。一般来说LOI V2%-2.5%代表岩 石较新鲜。三个样品中LOI分别为2.20%、0.50%、0.23%, J1-3的烧失量略高，不过也还算是在正常范围内，J2 3、J33都在正常范围内。表 5、分析结果分依据全碱和碱度铝饱利系数J1-3基性岩碱性岩过碱质岩J2 3酸性岩
