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1、 吸收塔浆液化验方法一 密度和浓度1 分析原理在密度瓶中加入一定量样品。在正常温度下测量单位体积的质量，可以获得密度。再根据公式可以计算浆液浓度。2 仪器(1)密度瓶：将一个100ml的容量瓶，割掉刻度线上约5mm的部分，作为密度瓶(2)电子天平：YB型，Max=1000g，D=0.1g(3)数显恒温磁力搅拌器：85-2形，磁力棒L=20mm，=8mm(4)聚乙烯烧杯：500ml(5)移液枪： 10ml 3 测量步骤（1） 在吸收塔取样点取样约350ml，放在磁力搅拌器上搅拌，要能辨析磁力棒（见图1.1）。充分搅拌样品。然后用电子天平称量已烘干的密度瓶质量m1。 图1.1（2） 用移液枪取样品
2、放入密度瓶中，注意不要产生气泡。刚开始时可以每次加10ml，浆液体积接近100ml刻度线时要少量多次，使浆液体积达到刻度线。（3） 用干布擦净密度瓶外表面。然后称量瓶子和样品总质量m2。4 注意事项(1)打开阀门后，浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲掉以前的浆液。 图1.2 (2)取样时应一次取到350ml左右，若过量很多不易搅拌均匀。(3)用移液枪吸取样品时，其切面应与浆液液面垂直（见图1.2）。(4)每次用移液枪吸取的样品应全部放入密度瓶中。(5)每次测量完毕应及时冲洗移液枪和密度瓶，并使密度瓶在105下干燥。(6)密度瓶需校正，校正方法与测密度方法相同。5 计算公式 (1) = （m2m
3、1）/100其中：=浆液密度，g/ml m2=样品和瓶子总质量，g m1=瓶子质量，g (2) C=（11/）/（11/a）其中：C=浆液浓度，% =浆液密度，g/ml a=2.32，为常数二温度和pH值1 测量原理pH测量仪带一个玻璃电极，在室温下用pH标准溶液进行校准。然后在吸收塔浆液的温度下，用pH测量仪就可以进行浆液的温度和pH值测量。2 仪器(1)聚乙烯烧杯：500ml(2)便携式数显pH测量仪： pH计量范围：114(3)洗瓶：500ml3 试剂(1)蒸馏水：去离子水(2)pH标准溶液：pH值分别为4、74 测量步骤(1)在测量浆液的温度和pH值前，对pH测量仪进行校准。（与测试位
4、置有关）(2)把pH测量仪的探测器浸入吸收塔浆液中，待pH测量仪显示的温度与浆液的温度基本相同时，进行读数，记下此时的温度和pH值以及测试时间。(3)迅速记下FGD装置在线pH计显示的pH值。5 注意事项(1)打开阀门后浆液先流约三分钟再测量，原因是要冲掉以前的浆液。(2)一般在pH测量仪显示的温度稳定后再读数。(3)测量完毕后应用蒸馏水冲洗pH测量仪及其探头，为了保护探头，向保护套注入少量蒸馏水，将pH计探头放入保护套内。 三亚硫酸盐1 分析原理吸收塔浆液中的亚硫酸盐测量分为总的亚硫酸盐测量和浆液中清液的亚硫酸盐测量。在亚硫酸盐的吸收液（I2液）中加入样品，亚硫酸根离子被氧化。多余的I2用硫
5、代硫酸钠溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的量可以获得亚硫酸根离子的量。2 仪器（1）碘量瓶：250ml，3个（2）移液管：10ml，其末梢在砂轮上在误差允许范围内被磨掉（3）定量吸球（4）酸式滴定管：25ml（5）滴定台和滴定管夹（6）洗瓶：500ml（7）聚乙烯采样烧杯：将一个500ml聚乙烯广口瓶的颈部割掉，在其底部中心处开一个1010mm的方孔，可用小桶代替。（8）吸耳球（9）取液吸管：10ml，分度值为0.1ml （10）浆液中清液吸取装置（见附录三图1）3 试剂（1）HCl：1:1，在1000ml烧杯中先加入500ml蒸馏水，再加入500ml HCl，然后用玻璃棒搅拌，混合均匀，储
6、存在聚乙烯瓶中（1:1盐酸用量较大）。（2）蒸馏水：去离子水（3）硫代硫酸钠溶液：0.1mol/L，已标定（4）I2液：0.1mol/L（5）淀粉溶液：1%，在约10ml水中加入1g淀粉（可溶），把这一混合物加入100ml已沸腾的蒸馏水中，1分钟后冷却，用上层清夜，储存在带有吸管的试剂瓶中。（6）氟化铵4 分析步骤（1）用10ml移液管分别取10ml0.1mol/L I2液加入2个250ml碘量瓶中，然后用蒸馏水稀释至100ml。（2）在吸收塔取样处用10ml移液管和定量吸球吸取10ml浆液（体积为V），放入含I2液的碘量瓶中，用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入碘量瓶中。（3）到达实验室后，用1
7、0ml取液吸管分别加入10ml 1:1 HCl，摇荡。若滴定后发现滴定值大于空白值，可取样重做，样品中加入少量氟化铵作掩蔽剂。（4）用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液颜色（黄色）变淡时，加入2ml 1%淀粉溶液，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘反应完全，蓝色完全消失为止。测定总的亚硫酸盐消耗N/100硫代硫酸钠溶液体积为a ml。（5）用上述步骤做空白试验。消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液体积为b ml。5 注意事项（1）吸取样品放入吸收液中应在吸收塔取样处进行，原因是样品在送回实验室过程中，亚硫酸根离子可能被空气中的氧气氧化。（2）吸取样品放入碘量瓶时，其末梢应
8、处在吸收液液面下。（3）若吸取的样品与吸收液I2反应后溶液颜色变为无色时（原因是样品中亚硫酸盐含量较大），应继续依次加入10ml 0.1mol/L I2液，直到溶液颜色变为黄色为止，再滴定。（4）淀粉溶液失效时，加入后会呈现棕色。因此，淀粉溶液每次使用前才配制。（5）不能提前滴加淀粉溶液，原因是淀粉与碘反应会使终点提前出现而影响终点判断。（6）滴定完毕后，因空气中的氧气有氧化作用，溶液会再次呈现蓝色。所以滴定时溶液蓝色首次消失时为滴定终点。（7）打开阀门后，浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲掉以前的浆液。（10）若最后滴定值比空白值还小，是因为溶液中铁、铜离子的影响，这时滴定前必须加入氟化铵予
9、以掩蔽。6 计算公式（1）C=（ba）*（C1/2）*1000/V其中：C=吸收塔浆液总的亚硫酸根离子浓度，mmol/La=浆液样品试验时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mlb=空白试验时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mlC1=硫代硫酸钠溶液浓度，mol/LV=浆液样品体积，ml四碳酸盐方法一：1 分析原理把样品放入碳酸盐测定仪的分解瓶中，然后加入少量的双氧水氧化样品中的亚硫酸根离子；再加入盐酸。样品在加热过程中分解，产生的二氧化碳进入吸收液（氢氧化钠和氯化钡的混合溶液）中；最后用盐酸滴定多余的氢氧化钡。根据盐酸的滴定值可以得出碳酸盐的含量。2 仪器（1） 碳酸盐测定仪：主要包括样品分解瓶、带磨口塞的漏
10、斗、冷凝装置和二氧化碳吸收瓶（见下图） 其中：A：气体吸收瓶 B：气体冷凝装置 C、D、K：活塞E、F：气体冷凝装置支管 J：橡胶管I：样品分解瓶 N：漏斗 L：双球管控制器M：加热套 H：样品分解瓶支管（2）数显恒温磁力搅拌器：85-2形，磁力棒L=20mm，=8mm（3）聚乙烯烧杯：500ml（4）移液管：10ml和20ml，10ml那支的末梢应在误差允许范围内砂轮上磨掉（5）吸耳球（6）定量吸球（7）洗瓶：500ml（8）酸式滴定管：25ml（9）取液吸管：10ml，分度值为0.1ml （10）铁架台（11）升降台3 试剂（1） HCl：1:1，在烧杯中先加入500ml蒸馏水，再加入50
11、0ml HCl，然后用玻璃棒搅拌，混合均匀，储存在聚乙烯瓶中。（2） NaOH：0.1mol/L，把4.0000g NaOH溶解到1L水中，储存在聚乙烯瓶中。溶液使用时不需要标定。（3） 双氧水：1:1，在100ml双氧水中加入100ml水，储存在聚乙烯瓶中。（4） 酚酞指示剂：0.2%，乙醇作为溶剂，取1.0g溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml（5） 氯化钡：30%，取30g氯化钡放入烧杯中，加水至100ml，然后加入约1ml酚酞指示剂，存在聚乙烯瓶中。（6） HCl：0.1mol/L，已标定。4 分析步骤（1） 在吸收塔取样点取样约350ml，放在磁力搅拌器上搅拌，要能辨析磁力棒。充
12、分搅拌样品。（2） 用10ml移液管和定量吸球吸取10ml样品（体积为V）放入分解瓶I中，用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入分解瓶I中，加水至50ml左右；然后用取液吸管加1ml 1:1双氧水。连接漏斗N和分解瓶I，此时关上活塞K。（3） 用20ml移液管吸取20ml 0.1mol/L NaOH溶液放入吸收瓶A中，再用10ml取液吸管吸取10ml 30%氯化钡溶液加入吸收瓶A中，然后加水至300ml左右，加入4滴0.2%酚酞指示剂。（4） 连接冷凝装置B和吸收瓶A，关上活塞C和D，在冷凝装置B的支管E处接上橡胶管J；然后在分解瓶支管H处接上橡胶管J的另一头。打开活塞C和D。在此过程中，若搞错了两
13、个活塞的开、关顺序，会导致产生的二氧化碳泄漏。（5） 用取液吸管加入15ml 1:1盐酸，放入漏斗N中。（6） 双球管控制器L接上漏斗N，打开活塞K，通过双球管控制器L把1:1盐酸放入分解瓶I中，盐酸加入完毕后立即关上活塞K，往漏斗N中加入约10ml水。（7） 然后用加热套M加热分解瓶I，分解瓶I底部应几乎接触加热套M。待沸腾后，持续加热10分钟左右。缓慢降低加热套M的高度，大约每三分钟降低一次。（8） 10分钟后，摇晃分解瓶I，若分解瓶I中的不溶物向四周扩散，即加热完毕，关上活塞C和D。在分解瓶支管H处拔掉橡胶管J，接在冷凝装置B的支管F处。（9） 上下左右猛烈摇动吸收瓶A约5分钟，使二氧化
14、碳充分被吸收液吸收。然后打开活塞C和D，让吸收液从冷凝装置B流入吸收瓶A中。（10） 取下冷凝装置B，用少量水清洗冷凝装置B内部和盘管。然后把冲洗水也倒入吸收瓶A中。（11）把吸收瓶A放在磁力搅拌器上充分搅拌，然后用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定。红色消失时为滴定终点。消耗0.1mol/L盐酸标准溶液体积为a ml。（12）用以上步骤做空白实验。消耗0.1mol/L盐酸标准溶液体积为b ml。6 注意事项（1） 要加入的双氧水量取决于样品中的亚硫酸根离子的浓度，应避免过多使用。（2） 分解样品的盐酸也要注意不要加入过多。（3） 在漏斗N和分解瓶I的连接处或冷凝装置B和吸收瓶A的连接处时要用水
15、润湿，并转动漏斗N或分解瓶I，使连接处充分被润湿。起水密封作用，可以避免二氧化碳泄露出来。（4） 在加热过程中，若5.9处的吸收瓶A中的吸收液中酚酞的红色消失，应重新进行试验，取更少量样品，如5ml，若依然如此，可更少。（5） 打开阀门后，浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲洗掉以前的浆液。7 计算公式 C=（ba）*（C1/2）*1000/V其中：C=吸收塔浆液的碳酸盐浓度，mmol/La=样品试验时消耗的0.1mol/L盐酸标准溶液体积，mlb=空白试验时消耗的0.1mol/L盐酸标准溶液体积，mlC1=盐酸标准溶液浓度，mol/LV=样品体积，ml方法二：1.原理：用过量的0.1mol/L的盐酸将碳酸盐中的CO2除去，在加入HCl前，
