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1、第四章 药物定量分析与分析方法验证一、选择题1氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ B ）A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ D ）A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对3测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ B ）A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（A ）可将Br2或I2还原成
2、离子。A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5准确度表示测量值与真值的差异，常用（ B ）反映。A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验6常用的蛋白沉淀剂为（ A ）A、三氯醋酸 B、萘酚 C、HCl D、HClO4二、填空题1破坏有机药物进行成分分析，可采用_干法_法，_湿法_法和_氧瓶燃烧法_法。第五章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（E ）A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类2巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ E ）A、酚酞 B、甲
3、基橙 C、结晶紫 D、甲基红溴甲酚绿 E、以上都不对3药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ D ）A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐4在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ D ）A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E5非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ A ）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ E ）A、永停滴
4、定法 B、加淀粉KI指示剂法 C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对7巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（ C ）A、水乙醚 B、水乙晴 C、水乙醇D、水丙酮 E、水甲醇8司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（ B ）A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ E ）A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对10巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（C ）A、43
5、酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基D、酰肿基 E、酚羟基11与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（ B ）A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠12巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（ D ）A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基 E、以上都不对13巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（ C ）A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对14巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（
6、C ）A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红溴甲酚绿15根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（ E ）A、银量法 B、溴量法 C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法 E、三氯化铁比色法二、多选题1硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ）A、紫色 B、蓝色 C、绿色 D、黄色 E、紫堇色2巴比妥类药物的鉴别方法有：（ CD ）A、与钡盐反应生产白色化合物 B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物 D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3巴比妥类药物具有的特性为：（ BCDE ）A、弱碱性 B、弱酸性
7、C、易与重金属离子络和D、易水解 E、具有紫外吸收特征4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ABC ）A、非水滴定法 B、溴量法 C、两者均可 D、两者均不可三、填空题1巴比妥类药物的母核为 13二酰亚胺基团 ，为环状的 酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 微碱 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 易 溶于水， 微 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 不 溶于有机溶剂。2
8、巴比妥类药物的环状结构中含有 13二酰亚胺基团 ，易发生 互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色 PbS 。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 中间体2 的量。5巴比妥类药物的含量测定主要有： 酸碱 、 溴量 、 银量 、 紫外分光度法 四种方法。6巴比妥类药物结构中含有_酰亚胺_结构。与碱溶液共沸而水解产生_氨气_，可使红色石蕊试纸变_蓝色_。7巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_巴比妥环状结构_结构。另一部分为_取代基_部分
9、。六、问答题1请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？甲醛硫酸反应生成玫瑰红色产物3如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？CuSO4，甲醛硫酸，Br2，Pb 4简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐 （2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 （3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物 （4）利用取代基或硫元素的反应 （5）利用共轭不饱和双
10、键的紫外特征吸收光谱等5巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进行滴定？于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中进行。6简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？在酸性溶液中，55取代和1，5，5取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。 在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如： 在pH2的溶液中因不电离无吸收 在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。 在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收8为何在
11、胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。10试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？巴比妥类+AgNO3+NaCO3 巴比妥类银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类银盐+AgNO3 巴比妥类=银盐 + NaNO3方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。七、计算题1取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在
12、240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？1101.095C=99.6%第六章 芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A、添加Br B、生成NOBr C 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（ ）A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg4下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯5乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒C、使供试品易于溶解 D、控制pH值
