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1、食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 11 范围 本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。 本标准适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法：检出限0.15g/kg，标准曲线最佳线性范围0 g/L60口g/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4口g/kg，其他消解 法为10 口 g/ kg,比色法为25 口 g/ kg。第一法 原子荧光光谱分析法2 原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢化4钠（NaBH）还原成原子态汞，由载气（氩气）带人原子化器中，在特制汞空心阴极4 灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长 的荧光，其荧光
2、强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3 试剂31 硝酸（优级纯）。32 30过氧化氢。33 硫酸（优级纯）。3. 4硫酸+硝酸+水（1+1+8）：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀。3. 5硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。3. 6氢氧化钾溶液（5g/L）:称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1 000mL，混匀。3. 7硼氢化钾溶液（5g/L）:称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化 钾溶液中，并稀释至1 000 mL，混匀，现用现配。3. 8汞标准储备溶液：精密称取0. 1354 g于干燥过的二氯化汞，加
3、硫酸 +硝酸+水混合酸（1牛1+8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀， 此溶液每毫升相当于1 mg汞。3. 9汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液（1 mg / mL）1 mL于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1十9）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10fJg/mL。 在分别吸取10 口 S/mL汞标准溶液I mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝 酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng / mL，分 别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。4 仪器41 双道原子荧光光度计。4. 2高压消解罐（100mL容量）。43 微
4、波消解炉。5 分析步骤5. 1 试样消解511 高压消解法本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类，蛋类及乳与乳制品 类食品中总汞的测定。5. 1. 1. 1粮食及豆类等干样：称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2g 1. 00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL 过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放人普通干燥 箱（烘箱）中加热，升温至120C后保持恒温2h3h,至消解完全，自然冷至室温。 将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL，摇匀，同时做试剂空白试验。 待测。5.1.1.2 蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样
5、用捣碎机打成匀浆， 称取匀浆100g5.00g,置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65C鼓风 干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按5. 1. 1. 1自“加5mL硝酸” 起依法操作。5.1.2 微波消解法称取0. 10g0. 50g试样于消解罐中加入1mL5mL硝酸，1mL2mL过氧 化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设 置微波炉消解系统的最佳分析条件（见表1和表2），至消解完全，冷却后用硝酸 溶液（1+9）定量转移并定容至25 mL（低含量试样可定容至10mL），混匀待测。表1 粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件步骤123功率/(%)507590压
6、力/ kPa3436861 096升压时间/ min303030保压时间/ min575排风量/ (%)100100100表2 油脂、糖类试样微波分析条件步骤12345功率/ (%)507080100100压力/ kPa343514686959234升压时间/ min3030303030保压时间/ min55575排风量/ (%)1001001001001005.2 标准系列配制5.2.1低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、 1.00、2.00, 2.50 mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀.各 自相当于汞浓度1.00、2.00、4
7、.00、8.00、10.00ng/mL。此标准系列适用于 一般试样测定。5. 2. 2高浓度标准系列：分别吸取500 ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、 1.00、1.50、2.00 mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。 各自相当于汞浓度5.00、10.00、20.00、30.00、40. 00ng / mL。此标准系列适 用于鱼及含汞量偏高的试样测定。5.3 测定5.3.1仪器参考条件：光电倍增管负高压：240V，汞空心阴极灯电流，30mA； 原子化器：温度：300C，高度8. 0mm；氩气流速：载气500mL / rain，屏蔽气1 000mL/ min；
8、测量 方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间： 1 . 0 36读数时间： 1 0 . 0s ； 硼氢化钾溶液加液时间：8. Os,标液或样液加液体积：2 mL。注：AFS系列原子荧光仪如：230、230a、2202、2202a、2201等仪器属于全 自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪器分析条件应设置本仪器 所提示的分析条件，仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r0. 999 后测试样.试样前处理可适用任何型号的原子荧光仪,5.3.2 测定方法：根据情况任选以下一种方法.5.3.2.3 浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需 温度后，稳定10m
9、in20min后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳 定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线.转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9) 进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前 都应清洗进样器。试样测定结果按公式(1)计算。5.3.2.2 仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在试样参数 画面输入以下参数：试样质量(g或mL)，稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单 位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(1牛9)进样，待 读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线.在转入试样测定之前，再进 入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，
10、让仪器取其均值作为扣底的空白值， 随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打 印。6 结果计算试样中汞的含量按式(1)进行计算。(1)_ (c - c ) X V X10000m X1000 X1000式中：X试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg / kg或mg/L)：c试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng / mL)，c0试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng / mL)，V试样消化液总体积，单位为毫升(mL)；m试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL).计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
11、不得超过算术平均值 的10。第二法 冷原子吸收光谱法8 原理汞蒸气对波长253. 7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或 催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮 气或干燥空气作为载体，将元素汞吹人汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定 浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量.（一） 压力消解法9 试剂9.1 硝酸。9.2 盐酸。9.3 过氧化氢（30）。9. 4硝酸（0. 5+99. 5）：取0. 5mL硝酸慢慢加入50mL水中，然后加水稀 释至100mL。9. 5高锰酸钾溶液（50g/L）:称取5. 0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中，
12、以水溶解稀释至100mL。9. 6硝酸-重铬酸钾溶液；称取0. 05g重铬酸钾溶于水中，加入5mL硝酸, 用水稀释至100mL。9, 7氯化亚锡溶液（100 g/L）；称取10 g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，以 水稀释至100 mL，临用时现配。9.8 无水氮化钙，9. 9汞标准储备液；准确称取0. 135 4g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于 硝酸-重铬酸钾溶液中，移人100mL 容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升 含1. 0mg汞。9. 10汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸，重铬酸钾溶液 稀释成2.0 ngmL。4.0ng/mL, 6.0ng/mL,
13、 8.0ng / mL, 10.0ng/mL 的汞标准使用液。临用时 现配。10 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（14-5）浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水 冲冼干净。 101 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生 装置及汞蒸气吸收瓶）。 10. 2恒温干燥箱。 10. 3 压力消解器、压力消解罐 或压力溶弹 11 分析步骤 111 试样预处理 111,1 在采样和制备过程 中,应注意不使试样污染 1112 粮食,豆类去杂质后,磨碎,过20目筛, 储于塑料瓶中,保存备用。 111,3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分 含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,
14、保存备用。11. 2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）压力消解罐消解法：称取1. 00g3. 00g试样（干样、含脂肪高的试样VI, 00g，鲜样3. 00g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐， 加硝酸2mL4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL3mL（总量不能超过罐容 积的三分之一），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120C140C 保持3h 一 4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤人（视消化 后试样的盐分而定）10. 0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量 瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 11.3
15、 测定 11.3. 1 仪 器条件：打开测汞仪，预热1 h2h，并将仪9s性能调至最佳状态。11. 3. 2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2. 0. 4。0、6, 0、8. 0、10. 0, ）g / mL 各 5. 0mL（相当于 10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50. 0ng）置于测汞 仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡（100g/L），迅 速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后， 打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50g/L）中，待测汞 仪上的读数达到零点时进行下一次测定，并求得吸光值与汞质量关系的一元线性 回归方程。11. 3. 3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各5. 0mL置于测汞仪的 汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按 11.3.2 自“分别加入 1.0mL 还原剂氯化亚 锡”起进行。将所测得其吸收值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得 样液中汞含量。12 结果计算 试样中汞含量按
