原子荧光分析仪的结构和原理

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1、原子荧光分析仪的结构和原理原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射 光谱分析法。根据荧光产生机理的不同,原子荧光的类型达到十余种,但在实 际分析中主要 有:共振荧光处于基态或低能态的原子,吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态,处于高能态的 原子在返 回基态或相同低能态的过程中,发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧 光。直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态 (E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后,山于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(El)

2、o 从较低能态(El)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。热助阶跃线荧光基态原子通过吸收光辐射跃迁至高能态(E2),处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激 发,电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3。当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的 次级光被称为热助阶跃线荧光.敏化荧光当受激的第yi种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时,可能把能量传给第二种原子,从而 使第二个原子被激发,受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敬化荧光.原子吸收和原子荧光结构类似,也可以分成四部分:激发光源、原子化器、光学系统和检测器。1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氛弧灯,常用

3、的锐线光源是高强度 空心阴极 灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元 素同时分析,但检 出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。空心阴极灯-工作原理空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象,在阴阳两极之间加以300500V的电压,这样两 极之间形成一个电场,电子在电场中运动,并与周围充入的惰性气体分子发生 碰撞,使这些常 性气体电离。气体中的正离子高速移向阴极,阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的 基态原子,这些基态原子与周围的的离子发生碰撞被激发到 激发态,这些被激发的高能态原子 在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线空心阴极灯特点•

4、灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;•Z作性能稳定,寿命一般可以大于3000mA•h,发光稳定性1小时漂移在;土; 2%以内发射强度基本可以满足常规分析要求;&bul l;对仪器的光源部分的电源无特别要求,也不需要其他辅助设施;&bul l;价格便宜.HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方,主要是辐射能量偏低,限制了原子 荧光分析检出下限的进一步降低.空心阴极灯的维护选取适当大小的灯电流;低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动,使用完毕后必须待灯管冷却后才能取下, 以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;激活处理.如果灯不经常使用,则每隔一定时间在额定工作电流下点

5、燃30min;注意不要沾污发射线出射窗口,也不要有手指直接触摸出射窗口;2、原子化器:原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。但所用的火焰与AAS的不 同,主是因为在通常的AAS火焰中,荧光猝灭严重,必须用Ar稀释的火焰。当用氢化物发生法时,直接使用Ar气氛下的石英加热方法进行原子化。原子化器性能主要考虑的因素原子化效率高。低的辐射背景和背景闪烁。原子荧光猝灭效应低。被测元素的原子在光路中有较长的停留时间。原子化效率稳定,记忆效应小,操作简单使用成本低。原子化器的主要类型火焰原子化器电热原子化器电感耦合等离子体石英管原子化器微波等离子体辉光放电等离子体石英炉原子化器是一种适合于低温火焰的简单原子化器.主要特点:结构简单;抗腐蚀能力强;记忆效应小;使用寿命长;制作加工方便廉价等特点.炉芯结构内气一一氢化物蒸汽、氨气、氢气夕卜气 氨气,作用如下:(1) 防止氢化物被氧化,提高原子化效率(2) 防止荧光猝灭(3) 保持原子化环境的相对稳定在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎,另外气管不要接错,载气接内管。炉丝要尽量和外管平齐3、光学系统:光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去

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