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1、实验二超过滤膜分离一、实验目的1. 了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程;2. 了解膜分离技术的特点;二、分离机理根据溶解-扩散模型，膜的选择透过性是由于不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同 而造成的。若假设组分在膜中的扩散服从Fick定律，则可推出透水速率Fw及溶质通过速率Fs方程。1、透水速率F =,?匕(阮兀)=a( p - Ak ) wRT 6式中F -透水速率，g / cm 2 - s;D -水在膜中的扩散系数，cm 2 - s; wc -水在膜中的浓度，g / cm 3； wV -水的偏摩尔体积，cm 3 / mol; MAp -膜两侧的压力差，atm ；兀-膜两侧的渗透压差，atm
2、;R -气体常数；T -温度，K ；6 -膜的有效厚度，cm ；A，-膜的水渗透系数(=DwcwVM)，g / cm 2 - s - at。 RT 62、溶质透过速率D K A c D K (c - c ) F = s s = s s 23 = B A c B (c c )s 6623式中D -溶质在膜中的扩散系数，cm 2/s;K -溶质在溶液和膜两相中的分配系数； sB-溶质渗透系数；A c-膜两侧的浓度差。有了上述方程，下面建立中空纤维在定态时的宏观方程。料液在管中流动情况如图十三所示。取假设条件:（1）径向混合均匀;（2）七=BX a，渗透压正比于摩尔分数;Xa 3 1，B组分优先通过
3、;(4)D / K -5，同XA1或K无关；（5）PeB =。七=8，忽略轴向混合扩散。E图十三料液在管中流动示意图 由假设看出，其实质是一维问题，只是侧壁有液体流出的情况，因为关心的是管中组分的浓度分布和平均速度分布，只需做出两个质量衡算方程即可求解。由连续性方程：F divcti PdtTr0 虹（源相）dx（定态）（无混合扩散）和总流率方程:Z = 戒（q -压力项 渗透项可推出duV l - r(c - c )dxh(1)式中，h为装填系数。对于圆管h=R/2, R为管半径。由溶质A的连续性方程d ca + divc u = - P可推出- duc c Vdx h（2）实际工作中更关心
4、的是回收率， = 1 -，因此需要将式（1）和式（2）转化为， u。ci的方程。d Adxdudxh du=1 - r (c - c )（3）dc du c Vdx 1 dx hdc du c Vdx 1 dx hdcdxduTc3)（4）dc c - c d A dx 1 - A dx由流率方程可推出c1与c3的关系，为c = c (1 +exp(5)13 rc +9 人(rc +9)式中0 =AMIV 0M式(3), (4)为非线性方程，一般只能在特定条件下求得数值解。但当r=0时，则化 为线性微分方程，可求得解析解。三、实验设备、流程和仪器1.主要设备:中空纤维超滤组件如图所示。中空纤维
5、超滤器示意图组件技术指标:截留分子量：6000；膜材料：聚飒；流量范围：1050L/h；操作压力：0.2Mpa;适用温度：530C；膜面积：0.50.5m2；组件外型尺寸：。50X640mm; pH:114;材质：全不锈钢(1Cr18Ni9Ti);装置外型尺寸：长X宽X高=960X500X1800mm;泵：磁力泵(严禁空转) 电压：380V50Hz；精滤器滤芯：材质为聚飒，精度510p，阻力增大，可以反吹。2.工艺流程C1-储槽C2-产品储槽C3-储液灌 F1、F2、-C2和C1的排液阀F3、F4-C1和C2的出口阀 F7、F8-组件1和2的入口阀F9-排液阀 F10-保护液阀F11、F14-
6、组件1和2出口调节阀F11-组件串联阀F15-浓缩液取样阀F16-浓缩液循环阀F17-排放阀P-压力表L-玻璃转子流量计P0-液体输送泵工艺流程图3, 主要仪器：722型分光光度计，用于分析聚乙二醇浓度。四、实验方法与步骤1, 实验方法将预先配制的聚乙二醇料液在0.04MPa压力和室温下，进行不同流量的超过滤实验（实 验点由指导老师指定）；30分钟时，取分析样品。取样方法：从料液贮罐1中用移液管取5ml 浓缩液入50ml容量瓶中，与此同时在透过液出口端用100ml烧杯接取透过液50ml，然后 用移液管从烧杯中取10ml放入另一容量瓶中。两容量瓶的样品进行比色测定聚乙二醇的浓 度。烧杯中剩余透过
7、液和贮罐10中透过液全部倾入贮槽1中，混匀。然后进行下一个流量 实验。2, 操作步骤（1）722型分光光度计通电预热20分钟以上。（2）放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维膜被微生物侵蚀而损伤，不工作期间，在 超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。（3）清洗超滤组件。为洗去残余的保护液，用自来水清洗23次，然后放净清洗液。（4）检查实验系统阀门开关状态。使系统各部门的阀门处于正常运转的“开”或“关”状 态。（5）将配制的聚乙二醇料液加入料液槽1中计量，记录聚乙二醇的体积。用移液管取料液 5ml放入容量瓶（50ml）中，以测定原料液的初始浓度。（6）泵内注液。在启动泵之前，须向泵内注
8、满原料液。、（7）启动泵2稳定运转20分钟后，按“实验方法”进行条件实验，做好记录。数据取足即 可停泵。（8）清洗超滤组件。待超滤组件中的聚乙二醇溶液放净以后，用自来水代替原料液，在较 大流量下运转20分钟左右，清洗组件中残余聚乙二醇溶液。（9）加保护液。如果10小时以上不使用超滤组件，须加入保护液至组件的1/2高度。然后密闭系统，避免保护液损失。（10）将仪器清洗干净，放在指定位置；切断分光光度计的电源。五、数据处理1、按下表记录实验条件和数据。压力（表压）： MPa，温度：C，日期： 年 月 日实验序号起止 时间浓度 （mg/L）流量(L/min)原料液浓缩液透过液浓缩液透过液2、数据处理
9、聚乙二醇PVA的脱除率；q 原料液初始浓度-透过液浓度f =X100%原料液初始浓度附：聚乙（1）分析试剂及物品。聚乙二醇：MW20000,500g；冰乙酸：化学纯，500ml；次硝酸铋：化学纯，500g；碘 化钾：化学纯，500g；醋酸钠：化学纯，500g；蒸馏水；棕色容量瓶：100ml，二个；容量 瓶 500ml,一个，1000ml,一个，100ml，十个；移液管：50ml, 一支 5ml,二支；量液管：5ml， 一支；量筒：250ml 一个，10ml，二个；工业滤纸若干。（2）发色剂配制。A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，蒸馏水稀释至 刻度。B液
10、：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中加冰乙酸40ml,蒸馏 水稀释至刻度。有效期为十年。醋酸缓冲液的配制：称取0.2.mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2molL冰乙酸溶液410ml置 于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸缓冲液。(3)分析操作。用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。仪器一722型分光光度计，是用前认真阅读说明书。开启分光光度计电源，将测定波长置于510mm处，预热20分钟。绘制标准曲线：准确称取在60C下干燥4小时的聚乙二酸1.000g溶于1000ml溶量瓶 中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5, 3.5, 4.5ml稀释于100ml溶量瓶内配制成浓度为 5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇标准溶液。在各去50ml加入100ml溶量瓶中，分别加 入Dragendoff试剂及醋酸缓冲液各10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置15分钟，与波长510nm 下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度 为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。取试样50ml置于100ml溶量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度值，绘制 出标准曲线。
