《铜离子测定方法及检测毕业论文设计》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铜离子测定方法及检测毕业论文设计（22页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、开封大学学生毕业论文 论文题目：铜离子测定方法及检测 班级： 姓名： 学号： 时间：2012年3月1日-2012年5月30日 2012年5月30日目 录论 文 摘 要.3一、绪论.4（一）金属离子的识别意义和方法简介.4（二）荧光光谱.4 (三)荧光分析法.6（四）荧光分析的优点.7（五）荧光定量分析的各种条件.7（六）分子结构与荧光的关系.8(七)荧光分子探针.9二、铜离子探针对铜离子含量的测定.9（一）引论.9（二）实验部分.10（三）实验结果与讨论.16（四）小结.18三、结束语.19参考文献.20致谢.21论 文 摘 要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象
2、，对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。荧光分子探针检测法不仅简便，而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。因此在传统的受体分子上按照荧光分子传感器设计原理连接荧光团构造的超分子荧光传感器用于识别铜离子的研究受到越来越广泛的关注。 本论文主要工作是对已合成的荧光探针化合物利用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测。本研究进行了多个不同探针对不同金属离子的检测，其中有一个比较成功，是对铜离子有高选择性的探针A对水中铜离子的检测，在对检测液进行3D扫描后得出探针A的检测波长，即探针A检测铜离子的激发波长EX=550nm，发射波长EM=590nm。在对不同浓
3、度的铜离子的荧光扫描中得出探针检测铜离子的标准曲线，其线性方程为y=1.761x+12.4。从标准曲线 中得出该探针A的检测限为6.345ML。该探针检测限低，具有良好的选择性，无其他金属干扰。是一种方便快捷的检测方法。关键词:荧光探针 Cu2+检测铜离子测定方法及检测刘瑞华（开封大学化工学院09应化三班）一、 绪论（一） 铜离子识别的意义和方法简介自然界中广泛存在着铜元素。它们在不同浓度下往往会显示出差异性的正面作用或负面作用，当铜离子浓度低于1M时，在许多生命过程（生物催化反应酶的辅酶、生物运输过程、生物合成等）中都是不可或缺的，然而，当在生物体中存在浓度过高时，则会产生对一些必须酶的抑制
4、作用、生物氧化/还原过程异常、神经毒性等有害作用。目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法，包括原子吸收/发射光谱法和离子选择性电极法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进行分析检测的方法，包括传统的铜离子指示剂和近年来研究较热的铜离子荧光分子探针。（二） 荧光光谱1.荧光的产生荧光是一种光致发光现象1。室温下，大多数分子处于在基态的最低振动能层。处于基态的分子吸收能量(电能、热能、化学能或光能等)后被激发，跃迁到激发态，激发态不稳定，分
5、子将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射，这种现象称为“发光”。2荧光光谱的基本概念根据量子理论，微观体系(原子、分子等)的内部运动一般是不连续的，有一系列分立的能级。体系由一能级向其他能级的过渡称为跃迁2。体系由高向低能级的跃迁伴随着能量的释放;由低能级向高能级跃迁伴随着能量的吸能量的释放和吸收可以以辐射的方式进行(放出或吸收光子)，成为辐射跃迁也可以以无辐射的方式进行，如离子相互碰撞而产生的能量就是无辐射跃迁子。全部能级间可能的辐射跃迁对应于一系列辐射频率，成为该物质的光谱。光光谱包括激发谱和发射谱两种。激发谱是荧光物质在不同波长的激发光作用测得的某一波长处的荧光强度的变化情况，
6、也就是不同波长的激发光的相对效发射谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况，就是荧光中不同波长的光成分的相对强度。同辐射发射和吸收相关联的除了原和分子外，还有他们的聚集结构如晶格、半导体中的电子空穴对等等。3荧光光谱的主要参量激发谱和发射谱荧光光谱包括激发谱和发射谱两种3。激发谱是荧光团在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处(通常是其荧光光谱峰位的波长)的荧光强度的变化情况，也就是不同波长的激发光的相对效率。发射光谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况，也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度。荧光发射光谱显示了若干普遍的特性。荧光寿命当某种物质被
7、一束激光激发后，该物质的分子吸收能量后从基态跃迁到某一激发态上，再以辐射跃迁的形式发出荧光回到基态.当激发停止后，分子的荧光强度降到激发时最大强度的l/e所需的时间称为荧光寿命4，通常用丫表示。通过测量寿命可以得到有关分子结构和动力学等方面的许多信息。荧光强度荧光强度F取决于激发态的初始分布IA与荧光量子产率的乘积5。这里的F指的是向各个方向上发射的荧光强度的总和，实际上，光谱仪收集的只是其中的一小部分，因此仪器测到的荧光强度为F=IAFZ，这里Z是仪器因子。很显然荧光强度与样品在波长A处的消光系数有关，而消光系数与激发波长是密切相关的，消光系数随波长的变化称为即吸收谱，因此荧光强度也随激发波
8、长的变化而变化。实际上仪器因子Z与波长是有关的，这就使得激发谱与吸收谱并不完全相似。（三） 荧光分析法1. 荧光分析法定量分析及其原理荧光分析法的定量测定方法较多，可分为直接测定法和间接测定法两类。直接测定法:利用荧光分析法对被分析物质进行浓度测定，最简单的便是直接测定法。某些物质只要本身能发荧光，只须将含这类物质的样品作适当的前处理或分离除去干扰物质，即可通过测量它的荧光强度来测定其浓度。具体方法有两种。直接比较法:配制标准溶液的荧光强度Fx，己知标准溶液的浓度CS，便可求得样品中待测荧光物质的含量。如果空白溶液的荧光强度调不到零，则必须从Fs和Fx值中扣除空白溶液的荧光强度FO，然后进行计
9、算。标准曲线法:将已知含量的标准品经过和样品同样处理后，配成一系列标准溶液，测定其荧光强度，以荧光强度对荧光物质含量绘制标准曲线。再测定样品溶液的荧光强度，由标准曲线便可求出样品中待测荧光物质的含量。间接测定法:有许多物质，它们本身不能发荧光，或者荧光量子产率很低，仅能显现非常微弱的荧光，无法直接测定，这时可采用间接测定方法。间接测定方法有以下几种:化学转化法:通过化学反应将非荧光物质变为适合于测定的荧光物质。例如金属与鳌合剂反应生成具有荧光的螯合物。有机化合物可通过光化学反应、降解、氧化还原、偶联、缩合或酶促反应，使它们转化为荧光物质。荧光碎灭法:这种方法是利用本身不发荧光的被分析物质能使某
10、种荧光化合物的荧光碎灭的性质，通过测量荧光化合物荧光强度的下降，间接地测定该物质的浓度。敏化发光法:对于很低浓度的分析物质，如果采用一般的荧光测定方法，其荧光信号太弱而无法检测，可使用一种物质(敏化剂)以吸收激发光，然后将激发光能传递给发荧光的分析物质，从而提高被分析物质测定的灵敏度。在实验室，一般采用工作曲线法进行校正。既用处理过的已知量的物质，和式样溶液配成标准溶液，测定其荧光强度，再以标准溶液浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。然后由所测得的试样溶液的荧光强度对照工作曲线以求出试样溶液中分析物质的浓度。（四） 荧光分析的优点荧光分析法凭借其高灵敏度，得以迅速发展。众所周知在微量
11、物质的各种分析方法中，比色法和分光光度法应用最为广泛。而荧光分析法的灵敏度一般要比这两种方法高23个数量级，它的灵敏度常可达亿分之几。这是因为在荧光分析中，是由所测得的荧光强度来测定荧光物质的含量，而荧光强度的测量值不仅和被测溶液中荧光物质的本性及其浓度有关，而且与激发光的波长和强度以及荧光分析检测器的灵敏度有关。因此加大激发光的强度，可以增大荧光强度，从而提高分析的灵敏度。荧光分析还有一个优点，就是高选择性。在对金属离子的测定中，荧光分析得到了广泛的应用，主要源于这种分析方法对金属离子有很高的选择性。与此同时，荧光分析法还具有动态线性范围宽，方法简便，重现性好，取样量少，仪器设备不复杂等优点
12、。然而，不能对本身不发荧光的物质进行直接检测，这在某种程度上妨碍了荧光分析应用范围的扩展。因此，还要更深入的研究化合物结构的关系与荧光的产生，才能合成更多的灵敏度高选择性好的新荧光试剂，使荧光分析的能够更好的能到应用。（五） 荧光定量分析的各种条件在荧光定量分析中，为了确定荧光分析的最佳工作条件，应考察以下的因素的影响及其消除方法同时还必须准确测定待测组分的激发和发射光谱。荧光物质的荧光光谱和荧光强度在不同的溶剂中会有很大的区别。这种影响分为一般溶剂效应和特殊溶剂效应。因此，在实验中，一定要选择合适的溶剂，并且该溶剂要有足够的纯度。同时还要必须考虑到的是温度的影响。通常，随着温度的降低，荧光物质溶液的荧光量子产率和荧光强度增大，事实上温度对荧光强度的影响是通过分子的内部能量转化作用。因此实验中，一般将温度控制在2025范围内。但反应速度较慢的情况下，可能要加热才能使反应完全。溶液的pH值改变将对荧光强度产生很大的影响。大多数含有酸性或碱性基团的芳族化合物的荧光光谱
