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1、标准操作程序STANDARD OPERATING PROCERE部门：质量部题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共3页 第1页QC- 708新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：:执行日期：1目的：阐述参考标准品的管理，滴定液的制备和标定，批示剂的配制。限度 试验标准贮备液的制备。以及月存目录，标定文件和实验数据的保存规则。2 范围：应用相应的职称分析人员担任全部工作，并由质管量理部负责人授权 负责实施SOP勺条款、内容。3 参考准品/对照品，并以下述各项作为标题。其他进口标准品。中国药典参考标准品。卫生部部颁参考准品。滴定液参考标准品（基准试剂）。限度度验参考品。用日记本记录参考标准品
2、有关数据以控制和掌握每一批标准品的使用情况。随时计算其库存量。必须考虑每种标准品的有效期。标准品的容品一经打开即应标签上注明打开的日期。4.滴定液：4.1 滴定淮配制：将配制滴定液或标滴定淮的基准试剂放入称量瓶中，并按要 求干燥（附件1）至恒重，干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。按书面规程（附件2）配制滴定液。在标有“滴定液”的文件来内同时保存滴定液配制规程和标定规程。4.2 滴定液标定：根据规定的标定规程（附件 3.4 ）标定滴定液至少称3份基 准物质，将原始称重数所有相应的称量数据（如有的话）记录标定记录上（附件3），并记录。标准操作程序STANDARD OPERATING PROCERE
3、部门：质量部题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共3页 第2页QC- 708新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：:执行日期：得到的标定浓度和校正因子。把由此获得的校正因子的平均值校正因子，在标定记录上签名，注上日期。 标定后的滴定液应进行复标，并签名。滴定液标签内容有：名称。浓度（mol/。L）制备日期。校正因子。标定或重新标定的日期。按规定的日程期进行重新标定，并填写标定记录，签名并复标会签。标定的 复标明的称量、标定、计算等数据应附在标定记录页的后面。5 按书面规程（附件6）制备并试验指示液。在书面规程配制记录中记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制 日期、有效期并签名。如
4、有要求的话，进行指示液的录敏度试验。指示液标签上应注明“名称。浓度（如的必要的话）。制备日期。的效期。标准操作程序STANDARD OPERATING PROCERE部门：质量部题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共3页 第3页QC- 708新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：:执行日期：标有（指示液）的文件内保存指示剂配制规程。6 限度试验用标准溶 液：按书面规程（附件7）制备限度试验用标准贮备液在书面规程配制记录上记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制 日期和有效期，并签名。每一标准贮备贴签：名称、浓度。所有参考标准品的厂商及生产批号。存贮条件。有效期。日期和签名。在标有“
5、限度试验标准溶液”的文件夹内保存限度试验村准贮备液配制规程附件 1)基准试剂干燥温度SOPAC-708名称分子式干燥温度C)苯甲酸C7H602在地二氧化二磷干燥器中室温减压干燥邻苯二甲酸氢钾KHC6H4COO2105碘酸钾KIO1105重铬酸钾K2C12O2120氧化锌ZnO约 800氧化钾(分析纯)KCI150氧化钠Na2CI110无水碳酸钠Na2CO1270-300草酸钠Na2CO1105三氧化二砷As2O3105滴定液配制规程举例SOPQC-708附件 2滴定液名称硫化硫酸钠滴定液浓度0.1mo/L配制方法依据P中国药典2000版 :贮藏温度室温试剂：1 .硫代硫酸钠分析纯2 .无水碳酸
6、钠分析纯3 .蒸镏水配制方法：称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g。加新煮沸归的冷蒸镏水食粮 使 溶解成1000ml，摇匀。放置1个月后过滤。配制记录试剂名称及批号称量配制数量配制日期配制者硫代硫酸钠900S12无水碳酸钠911125滴定液配制规程举例附件3SOPQC-708滴定液名称硫化硫酸钠滴定液浓度0.1mo/L配制方法依据中国药典2000版贮藏温度室温要求：按正因子：0.900-1.100C粗密度：单一值不得超过平均值的0.1%标定方法：取在120C,干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾 2 g,轻轻振摇使 溶解，加稀硫酸40ml
7、，摇匀，密寒，在暗 处放置10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将结果用空白试验校正，室部温在25 C以上时应将反应液及稀释用水降温到约 20 C，按下式计算滴疋液疋浓度。m 汇 1000/,、(mol / L) vs - v0按正因子滴定液的实测浓度 滴定液的规定浓度 标定记录注：Vs. Vo分别为样品，室内消耗滴定液的数标定日期标定浓度校正因子标定 温度丄标定者复标者滴定液名称使用的基准物或滴定液高锰酸钾KmmO草酸钠NaOC4硫酸钠液Cc(SO) 2二化二砷AsO氢氧化钠液NCIO邻苯二甲酸绿钾KH(6H4(COO)高氯酸液
8、HCIO邻苯二甲酸绿钾KH(6H4(COO)盐酸液HCI无水碱酸钠NaOO硫酸钠HISO无水碱酸钠NaOO亚硝硫酸钠液NaNO对氨基苯钠酸C6HNGS硫代硫酸钠液NaSO重铬酸钾K?Cr2Q碘液I 2三氧化二砷AS2Q硝酸银液AgNO氧化钠NaCI乙二氨四乙酸二硝 液EDFA-2Na氧化钠ZaO硫酸亚铁铵液Fc(NH)2(SOI) 2硫酸砷滴定液Cc(SO) 2硫氢酸铵液NHSCN硝酸银滴定液Aa nO硫酸锌液ZaSO乙二氨四乙酸二钠滴 定液EDFA-2 Nn溴酸钾液KBQ硫代硫酸钠滴定液NnSQ醇性氯氧化钾液KOHin nlcohl盐酸液HCI滴定液及其标化物SOPQC-708附件4复标计划
9、SOPQC-708 附件 5一月复标二次的滴定液0.1mo/L 高氯酸O.1mo/L.硫代硫酸钠O.1mo/L.硫酸亚铁铵一月复标一次的滴定液O.1mo/L .硫酯钠O.1mo/L .碘液O.1mo/L.硫代硫酸钠O.1mo/L.氯氧化钠O.1mo/L .硫酸O.1mo/L .硫酯锌O.1mo/L. EDTA-2Nn必要时复标滴定液O.1mo/L .盐酸O.1mo/L .硝酸钠O.1mo/L .亚硝酸钠O.1mo/L .醇制氢氧化钾O.1mo/L .盐酸指示剂配制规程举例SOPQC-708 附件 6指示液名 称甲基红指示液浓度0.1%配制方法PH4.2 （红）-6.3 （黄）重铬酸钾有效期12
10、个月配制方法：称取100mg甲基红，置100ml量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mo/L） 7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。灵敏试验：取甲基红指示液0.1ml，加二氧化碳的水100ml及盐酸（0.2mol/L）0.05m l， 溶 液应显红色，再加氢氧（0.02mol/L ）溶液变为黄色加入量不得超过 0.10m l。试剂名称 厂商及批 号称量配制体积配制日期有效期配制者限度试验标准贮备液配制规程举例SOPQC-708附件 7标准贮备液名 称标准贮务浓度液200 ppnn有效期12个月配制方法：称取0.863g硫酸铁按HcNH4（SO4 2，12H201置500ml量瓶中，加硫 酸（1m l/L）25m l溶 解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。配制记录试剂名称 厂记商及批号称量配制体积配制日期有效期配制者
