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1、类别：操作标准一质量标准起草人日期年 月 日颁发部门：质量技术部审核人日期年 月 日编码：QC-O-124批准人日期年 月 日标题：烘干法水分测定仪操作规程分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）生效日期：年 月 日总页数：4页分发号：变更记载：修订号原批准日期原生效日期变更摘要：烘干法水分测定仪操作规程一目的规范烘干法水分测定仪的操作过程，特制定本规程。二范围适用于烘干法水分测定仪的操作及保养。三责任烘干法水分测定仪的操作人员按本规程操作，QC主管对本规程的有效执行承担监督 检查责任。四规程4.1原理根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干钱和烘干后的质量进行比较，以得到物 质内所含水
2、分的百分比。4.2仪器组成本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱继电器控温三大部分组成。4.3干燥处理在红外线的辐射下，秤盘和秤架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响到测 试精度，因此在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理，（干燥处理只要把需要用的秤 盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附加税的水分）。4.4称试样物质的重量：称试样物质的重量必须在常温下进行，取样可以采取下两种方法：（1）仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正天平零位，然后对试样物质 进行称量，按选定的量质把试样物质全部称好，放置在备用称盘或其他容器中。（试样物 重不得超过10g）。（2）选用精度不低
3、于5mg的天平称试样物重量，这种取样方法尤其适用于生产工 艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。4.5预热调零由于天平是不等臂长皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内秤 架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零 位改变，产生天平误差。消除误差方法：（1）在加码盘内加上10g砝码，按下线外线灯电源开关约20分钟后再开启天平， 观察投影屏上的刻度线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述 方法重新校正。（2）每天测试结束后，取下试样，在秤盘上放10g砝码，这时再观察天平零位平
4、衡值与测试前平衡之差，此值应折合在含水率上。4.6加热测试天平经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内（当试 样重量在10g以下时，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡），然后对试样物质 进行加热（加热时天平可关闭，待设定时间到再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损， 并且保证了天平的再现性）。在使用10g或5g的定量试样时，样品的含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试 样的含水率。若样品的含水量大于1g时，应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后，继续测 试。如果试样物质在加温很长时间里仍达不到恒重点，一般有二种可能：（1）试样温度偏低水分蒸发缓慢；（2）试样温度偏高
5、使试样中游离水蒸发的同时，试样物质本身被挥发或分解，甚 至被溶化。因此试样的温度和时间是测定水分正确性关键，在试样的失重曲线上会有一段恒重 点、可用低温加热时这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。4.7温度控制器的使用旋转调温旋钮 开始进样时可把调温旋钮到最大位置（约10分钟），使温度迅速上升， 然后根据不同试样物质的温度，将调温旋钮向小的方向转，逐渐微调到某刻线同时观察温 度计所指示是否达到要求设定温度，误差超过土 2C时，可继续旋动调温旋钮，直至温度 到达设定温度，此时红外线灯由亮变暗淡，又有暗淡变亮的反复现象，这说明温度控制器 在自动控制温度，（由于控制器采用半导体热敏电阻，其特
6、性是非线性，因此调温旋钮所 指示的刻度为非温度指数，正确值以温度指示为准）。4.8定时器的使用：定时器设定范围为030分钟，食用时可根据试样物质的质干燥所需时间进行设定， 定时器旋钮所指的刻度线每格约1分钟左右，例如需要10分钟，将旋钮转10格，这时， 定时器旋钮自动转回，转到零位时，蜂鸣就报警，（即10分钟时间到）旋钮向红点处旋转 报警消除。4.9读数及计算天平的微分标尺共有刻度200个分度（不包括两端的辅助线）。在标尺的垂直方向上 有三组数值，他们代表了三种不同量值。（1）左起第一组，使用于10g定量的试样测定，每分度（含水率百分数）为0.5%， 200个分度合计为10%。（2）左起第二组
7、，使用于5g定量的试样测定，每分度（含水率百分数）为0.1%， 200个分度合计为20%（3）右起第一组，适用于取样在10g以下的任意试样重量测定，分度值为0.005g， 200分度合计为1g。当使用10g或5g的定量测定：含水率，10g含水率小于10%。5g含水率小于20%可 直接在微分标尺现实上读取。当10g含水率超过10%，5g超过20%应在加码盘上加上1g 砝码（在10g定量测定时1g砝码等于10%，在5g定量测定时1g砝码等于20%）此时加 码上添加砝码应与微分标尺显示的百分比相加。当使用10g以下任意重量的测定公式：M=（W1-W2）/W1X100%式中：M-含水率，%W1-烘干前样品重量，gW2-烘干后样品重量，g4.10衡量完毕，应将被测物质或砝码取下，不可留置盘中。4.11仪器的主件，横梁上各个零件除平衡母外，不可任意旋动、拆卸以免仪器损坏。4.12仪器的维护保养（1）仪器应经常保持清洁，避免灰尘及棉毛纤维等粘在天平上，以免影响天平的 准确性，使用完毕后应套上防尘罩，仪器暂时不使用应加矽胶干燥剂。（2）当光学零件上有灰尘时，应先用软毛刷刷去灰尘，然后用擦镜线揩拭，严禁 用手去抚摸光学零件。（3）磁阻尼器内，切勿有杂物落进磁阻尼器中，以免影响天平的准确性。（4）仪器的计量性能和等量秤盘、砝码，根据使用频率程度必须定期检查。
