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1、 文件编号：BTDC/HR-01-2011 山东八一轮胎制造有限公司检 验 工 作 作 业 指 导 书（化学检测室） 山东八一轮胎制造有限公司检测中心 目 录前 言3一、标准溶液配制岗位4二、橡胶用炭黑化学分析岗位 14三、天然生胶、标准橡胶化学分析岗位 30四、合成橡胶化学分析岗位 33五、丁苯橡胶化学分析岗位 37六、丁苯橡胶(SBR)1712化学分析岗位 43七再生橡胶、硫化橡胶粉化学分析岗位 53八硫化促进剂、橡胶防老剂化学分析岗位 58九、工业硫磺化学分析岗位 70十、不溶性硫磺化学分析岗位 75十一、硫化活化剂化学分析岗位 81十二、橡胶填充剂化学分析岗位 97十三、钢丝类化学分析
2、岗位 108前 言警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 编制说明：1、本规程引用标准方法 化学工业标准汇编橡胶原材料（上） 化学工业标准汇编橡胶原材料（中） 化学工业标准汇编橡胶原材料（下）2、仪器操作规程 一、标准溶液配制岗位：1.使用设备：分析天平、烘箱、马弗炉。2.设备功能：分析天平精度0.01mg、烘箱精度、马弗炉。3.技术标准：GB/T601-2002 、GB/T603-2002。4.一般规定：4.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应
3、按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/6682中三级水的规格。4.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20时的浓度。 在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。 标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须有定期校正。4.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min8mL/min。4.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时， 按精确至0.1mg称量。4.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。4.6标定标准滴定溶液的浓
4、度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。4.7本标准中标准滴定溶液的浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于02%，可根据需要，其计算参见附录B。4.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液的浓度值时，将其质量分数代入计算
5、式中。4.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。4.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温(1525)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊 沉淀 颜色变化等现象时，应重新制备。5.操作方法：标准滴定溶液的配制与标定。5.1氢氧化钾标准溶液5.1.1配制称取154g氢氧化钾，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。表1氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c(KOH)/(mol/L)氢氧化钾溶液的体积V/mL1
6、540.5270.15.45.1.2标定按表2的规定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾， 加无二氧化碳的水溶解，加两滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 表2氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c(KOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c(KOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算： c (KOH) = (1)式中：m邻苯二钾酸氢钾质量的准确数值，单位为克(g)；V1氢氧化钾
7、溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验氢氧化钾溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)；M-邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。5.2盐酸标准滴定溶液5.2.1配制按表3的规定量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 表3盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)/(mol/L)盐酸的体积V/mL1900.5450.195.2.2标定按表4的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶
8、液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.1 0.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)，数值以摩尔每升(mmol/L)表示，按式2计算： c (HCL) = (2)式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验盐酸溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； M无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2CO3)=52.994 5.3硫酸标准滴定溶液 5.3.1配制按表5的规定量取硫酸，缓缓注入1000mL水中
9、，摇匀。 表5硫酸标准滴定溶液的浓度c(H2SO4)/(mol/L) 硫酸的体积V/mL 1300.5150.135.3.2标定 按表6的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表6硫酸标准滴定溶液的浓度 c(H2SO4)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度c(H2SO4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（3）计算：c (H2SO4)
10、 = (3) 式中：m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验硫酸溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； M无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2CO3)=52.994 。5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液 c (Na2S2O3) = 0.1mol/L5.4.1配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35Hy2O)( 或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。5.4.2标定 称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水(1520)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)， 数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（4）计算： (Na2S2O3) = (4) 式中：m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
