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1、SN T 0736.13-2011 进出口化肥检验方法 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜丶锌丶铁丶锰丶镁丶钴丶镍的含量书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦犜代替进出口化肥检验方法第部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犻犿狆狅狉狋犪状犱犲狓狆狅狉狋犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉狊犘犪狉狋：犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犮狅狆狆犲狉，狕犻状犮，犻狉狅状，犿犪状犵犪状犲狊犲，犿犪犵状犲狊犻狌犿，犮狅犫犪犾狋犪状犱状犻犮犽犲犾犃狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅状狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱发布 实施中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总
2、局 发 布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法第部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价 元版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言进出口化肥检验方法系列标准共分为部分：第部分：取样和制样；第部分：水分的测定；第部分：粒度的测定；第部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第部分：缩二脲含量的测定；第部分：游离酸的测定；第部分：自动分析仪测定氮含量；第部分：电感耦合
3、等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅；第部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量；第部分：离子色谱法测定微量无机阴离子。本部分为进出口化肥检验方法系列标准的第部分。本部分按照给出的规则起草。本部分与相比，有下列主要差异：增加了钴的原子吸收光谱法的测定方法；增加了镍的原子吸收光谱法的测定方法；增加了精密度数据；按照要求对标准文本进行了编辑性修改。本标准自实施之日起代替。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、陈焱、马德起、侯英涛、李权斌、王向东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：、
4、。犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口化肥检验方法第部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量范围本部分规定了进出口化肥中铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的原子吸收光谱法的测定方法。本部分适用于进出口化肥中铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的测定。各元素范围为：铜，锌，铁，锰，镁，钴，镍。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义分析实验室用水规格和试验方法进出口化肥检验方法取样和制样方法方法提要试样溶
5、解后，在盐酸介质中，用火焰原子吸收分光光度计分别在，的波长处，以空气乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的测定。试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合的规定。盐酸（）。硝酸（）。硫酸（）。高氯酸（）。盐酸（）：以盐酸（）稀释。硝酸（）：以硝酸（）稀释。硫酸（）：以硫酸（）稀释。盐酸（）：以盐酸（）稀释。氯化镧溶液（）：称取氯化镧溶解于水中。铜标准储备液：准确称取金属铜（以上），置于烧杯中，加犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售入硝酸（），加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。铜标准溶液：吸取铜标准储备液（）移入容量瓶中，
6、以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。锌标准储备液：准确称取金属锌（以上），置于烧杯中，加入盐酸（），加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。锌标准溶液：吸取锌标准储备液（）移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。铁标准储备液：准确称取金属铁（以上），置于烧杯中，加入硝酸（），加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。铁标准溶液：吸取铁标准储备液（）移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。锰标准储备液：准确称取金属锰（以上），置于烧杯中，加入盐酸（），加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。锰标准溶液：吸取锰标准储备液
7、（）移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。镁标准储备液：准确称取光谱纯氧化镁置于烧杯中，加入盐酸（），加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。镁标准溶液：吸取镁标准储备液（）移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。钴标准储备液：称取金属钴（以上），置于烧杯中，加入硝酸（），加热溶解，加入硫酸（），加热至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，加水，加热煮沸，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。钴标准溶液：吸取钴标准储备液（）移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。镍标准储备液：称取金属镍（以上），置入烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入硝酸（），加热溶解
8、，低温蒸干，加入盐酸（），低温蒸干，重复一次，加入盐酸（）溶解镍盐，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。镍标准溶液：吸取镍标准储备液（）移入容量瓶中，加入盐酸（）以水定容，摇匀，贮于塑料瓶中。注：上述标准储备液也可直接采用相同浓度的有证标准物质。仪器原子吸收光谱仪：备有空气乙炔燃烧器及铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍空心阴极灯。分析天平：感量。试样的制备按照取样，颗粒样品研磨至粒度为。分析步骤试料准确称取约试样，精确至。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售空白试验随同试料做空白试验。试料的分解将试料（）置于烧杯中，根据试料溶解的难易程度，可
9、选择以下方法之一对试样进行完全分解后，移入容量瓶中，以水定容，摇匀。）加入盐酸（），加热，蒸至近干，冷却至室温。）加入盐酸（）和硝酸（），盖上表面皿，在电热板上徐徐加热，等剧烈反应结束后，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸，稍冷，加入盐酸（），加热煮沸，冷却至室温。注：如试样不能完全溶解可在剧烈反应结束后加高氯酸（），加热至冒白烟半小时，稍冷，加入盐酸（），加热煮沸，冷却至室温。工作曲线的绘制铜、锌、铁、锰、钴、镍标准曲线的绘制根据试液中各元素含量配制相应的标准系列，分别吸取适量的铜（）、锌（）、铁（）、锰（）、钴（）、镍（）标准溶液，于一组容量瓶中，加入盐酸（），以水定容，摇匀。以同基体的溶液调零，根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数，采用空气乙炔火焰，分别测量铜、锌、铁、锰、钴、镍的吸光度。以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。镁的工作曲线的绘制根据试液中镁的含量配制标准系列：分别吸取适量镁标准溶液（）于一组容量瓶中，加氯化镧溶液（），盐酸
