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1、实验九 共沸精馏用苯作共沸剂制备无水乙醇对于能形成共沸物的混合溶液来说，普通的精馏方法是很难进行分离的。例 如：乙醇水溶液，因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下，共沸组成为 4.43%的 水，95.57%的乙醇。共沸点为78.15C。即当乙醇一水溶液浓度为95.6%时，溶液 的汽液相组成（平衡组成）相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩， 即得不到纯度高于95.6%的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理。选择一个好的共 沸剂，使之与水和乙醇形成三元共沸物，从而达到分离目的，即可得到无水乙醇。表1 列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。表 1 三元共沸物特性表组分各纯组分沸点*
2、三兀共沸点（C）共沸物组成wt%123123123乙醇水苯78.310080.264.8518.57.474.1乙醇水乙酸乙酯78.310077.1570.238.49.082.6乙醇水甲苯78.3100110.774.55乙醇水三氯甲烷78.310061.1555.54.03.592.5在表1 所列共沸剂中（组分 3），以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯 甲烷和乙醇乙酯取代的趋势，但本实验考虑到苯作共沸方法成熟，现象明显，数据 较全，便于学生掌握，故用苯作共沸剂制无水乙醇。一、实验目的1巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容，着重掌握选取共沸剂并 用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
3、2熟悉实验室的精馏设备和操作方法。3熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。二、实验原理乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之间可以形成一个三元共沸物，现将它们之间存在的共沸物情况列于表 2。表 2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况共沸物共沸点（C）共沸物组成AWB乙醇一水（二元）78.1595.574.43苯一水（二元）69.258.8391.17乙醇一苯（二元）68.2432.3767.63乙醇一水一苯（三元）64.8518.57.474.1当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时，则乙醇水苯三元共沸物首先 馏出，其次为乙醇苯二元共沸物，无水乙醇最后留于釜底，其蒸馏过程以图 1 说 明。图 1
4、 乙醇水苯三元相图正三角项点A、W、B分别表示乙醇，水和苯纯物质。T点为AWB三元共 沸物组成，C点表示AW二元共沸物组成，D点表示AB的二元共沸组成，E点 为WB的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线，该线以下为两相共存区， 系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。设以95%的乙醇为原料（图1中G点），加入共沸剂，各组成顺GB线变化， 设结果得组成为 H 的混合物。蒸馏时，若塔足够高，则三元共沸物先馏出 （64.85C），组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到 J点时，残液中已无水分塔项温度升高到68.2C,馏出AB二元共沸组成（组成 为D点所示），残液
5、组成沿JA线向A点移动，蒸馏温度达到78.3C时，塔底残液 即为无水乙醇。由图1所示，H点表示最初塔釜混合物的组成，若加苯后使其组成正好在AT 线与GB线的交点处（H点），则三元共沸物馏出后，残液变成纯乙醇，此时的共 沸剂用量为理论共沸剂用量，但实际操作时宜于添加稍过量的苯，使脱水完全。首先馏出的大部分为三元共沸（其总组成为T点所示），冷凝后分为两相， 一相以苯为主，称苯富相；一相以水为主，称水富相。一般可利用分相器分层将苯 相回流，水相采出，使共沸剂不至浪费，也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分 析计算，未采用分相回流，而是混相回流。继三元共沸后，馏出物为均相的二元共 沸物（组成为 D 点所
6、示）。三、实验药品、设备用仪器1 药品工业乙醇（约含 95%乙醇， 5%水）。苯：分析纯，含苯 99.5%。2设备及仪器（1）镀水银真空夹套玻璃精馏一套，内装不锈钢网状填料（2）1000ml 三口蒸馏烧瓶 1 个。（3）1000ml 电加热套 1 个。（4）2KVA 调压器 1 台。（5）阿贝折光仪 1 台。（6）超级恒温水浴 1 台。（7）秒表 2 块。3实验装置图1塔顶温度计2精馏头（冷凝器）3出料阀4接收瓶5精馏塔（内装填料）6塔底温度计7三口烧瓶（再沸器）8电热套四、实验操作步骤1原料配制称取95%乙醇 100 克，加苯量计算100 克 95%乙醇中含水 5克，按馏出物为三元共沸物计，
7、将 5 克水完全脱除需加苯：5X7.4克，为保证水脱除彻底，使苯量略为过量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克, 水5克，苯54克。2实验操作1）将原料加入釜中，先开塔顶冷却水，再开塔釜电加热设备。（2）从塔顶见液体滴下起，全回流 20 分钟，然后以回流比 R=10 出料，注意 观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。（3）当塔顶温度略有升高，塔顶馏出物由混浊（分层）变为清晰时（不分 层），更换出料接收瓶，并加大回流比，使R=1315。继续出料，观察塔顶温度 变化情况，当顶温超过70C时，回流比加大至20： 1。（4）将更换下来的接收瓶中的出料称重，然后倒入分液漏斗分层（分液漏斗 有夹套，保温在25
8、C），待分层清晰后，分出水层及油层，称重，并分别测两层 的折光率n D25C。（5）当塔顶温度升至73C以上时，停止出料，抽取釜液测其折光率n D25C，当与市售无水乙醇（浓度得不小于99.5%）折光率相近时，即认为合 格。（6）关闭塔釜电热设备，塔顶不见液体滴出后，再 10 分钟关闭冷却水。（7）实验自始自终每隔 15 分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。五、数据记录及处理1根据表2、表3绘出组成一折光率曲线，在曲线中查出馏出液的组成。（2）作正三角相图。参照表2画出25C时的溶解度曲线，系线，标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点，原料点，并在图中表示本实验的精馏过程。表2 水一苯一乙醇系
9、统在25C下的平衡组成苯富相Wt%水富相Wt%乙醇苯n D25C乙醇苯n D25C1.8598.001.494015.610.191.34313.8595.821.489730.010.651.35206.2193.321.486138.501.711.35737.9191.251.482944.002.881.361511.000.811.477549.758.951.370014.6883.501.471452.2815.211.378718.2179.151.465051.7222.731.389022.3074.001.4575499529111.397623.5872.411.455
10、148.8531.851.401130.8562.011.440843.4242.891.4152褶点组成：水 10.25%乙醇 37.65%苯 52.10%表 3 苯乙醇系统组成与折光率的关系乙醇含量Wt%折光率n D25C乙醇含量Wt%折光率n D25C01.4980346.781.428152.711.4940157.221.42392*5.871.4888571.001.3955512.791.4779084.921.377721.9341.47667*91.601.3692336.781.442191001.35929表中带*的两个数据可能有误，可不予参考。六、思考题1形成共沸物的条件。2共沸剂的选择条件。3什么是理论共沸剂量？共沸剂加入量如何计算？共沸剂加入量过多或过少 有什么不好？4两次增大回流比的目的是什么？5为什么要先停电热，后关冷却水？
