《安捷伦气质联用仪操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《安捷伦气质联用仪操作规程（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规 程1.开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否 则安装并运行Bootp Service。3）依次打开7890AGC. 5975MSD电源（若MSD真空腔内己无负 压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧 面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站ccbi 丿嶋9（更- / oFiAn.T. s5）在上图仪器控制界而下
2、，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观 察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则，说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。1）首先确认打卬机己连好并处于联机状态。2）在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐，调谐
3、结果 自动打卬。5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u 中。6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界而。注意：自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1 ） 7890A配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画而。在连接画而下,输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的 配置。2）柱模式设定点击23图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠 标右键，选择从GC下
4、载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法; 点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流 速或压力。3）分流不分流进样口参数设定 点击勺图标，进入进样口设定画而。点击SSL后按钮进入毛细 柱进样口设定画而。 点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式，分流 比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为2209,然后选中左 边的所有方框。 选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/mino 对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。4）柱温箱温度参数设定点击匹图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边 的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。5）数据采集方法编辑
5、从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的 三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。3.1.2编辑扫描方式质谱参数1）点击也图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器 电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式， 如全扫描、选择离子扫描等。2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间 和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间 是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用 于在一般毛细管GC峰中选择23个离子的情况。如果多于3个离子, 使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新 组，编辑完SIM参数后
6、关闭。3.2采集数据1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。2）选好方法后，点击血卫I图标，依次输入文件名；操作者; 样品名等相关信息，完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时 按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。3）当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO或不选择。如果 回答YES,则质谱开始采集，容易损坏灯丝。3.3数据分析1）点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到木底的质谱图， 然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除木底后该化合物的 质谱图，最后右键
7、双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合 物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱 图。4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响 应进行比较来进行的。手动设置定量数据库1 FahftnccJ Dat Anelyoltf - DPFAVLT. / F5TMXW.D t cd)匚百区5殴d二-n-n=-n-ni 11-|匕 IJI-n 1-|1-|二aQiiH. d cCtm&n c4vo*.r (53rftuTiera d e:叭 d extdlw de:dju
8、 血mo d *?d CqS :QJV-ca Series。 SrwCen :uEHd KJOMd ，ldab*ar*：XOXD6COXOscore.n “QbatZ SecQupXOJXTJCWIO*icoxo.1651cMWrQiifisiojRtoV02aocooaC03OIW)30OTOStefEl |FilSpctr CLibr Owitt 1 Opticas Vt:CM 1?. *w* . G E Z*.*! 10 441）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。3）通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。4）在显示的谱图中选
9、择目标离子。5）选择此化合物的限定离子。6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。9）如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以 查看完整列表。4.关机在操作系统桌面双击GCMS图标进入工作站系统进入调谐和 真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以 下，同时离子源和四极杆温度降至100C以下，大概40分钟后退出 工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦689
10、0N/5973I 气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操 作维护规程气质联用仪操作维护规程1 操作步骤操作步骤操作 步骤操作步骤开机开机开机开机：打开氨气，调节分压 表压力至05Mpa,依次打开计算机、5973N质谱检测器、6890I气 相色谱仪电源。起动工作站。在MS Zones界面下确认（Ms源）为 230C, MS Quad （MS四极杆）为150C。 1.2抽空抽空抽空抽 空、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏121抽 空： 在 tur nan d vacuum c on trol 平 台点击 vacuum 查看 vacuum status下的信息，应显示pum
11、p on（即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 100%. MS source： 230C。当抽空结束时（此过程约需24 小时）。此时方可进行下一步操作。122调谐1.2.2.1当仪器运 转一段时间（如一周）或仪器己经一段时间没有开机后重新开机 时，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺（己 装于仪器上）。1.2.2.2检查调谐结果，有关调谐结果评述如下： 基峰应大于300000；半高峰宽在0.45-0.65amu范围之内并且 尽可能一致；EMVolts应在1200左右； Turbo Spd （即分子涡 轮泵速度）应为100；峰的数量应小于200,如大于300则为轻度
12、污染，大于500则为中度污染，大于800则为重度污染；18峰（即 H20峰）应小于10%, 28峰（即N2峰）应小于20%,如达不到上述 指标则首先应考虑是否抽空不够。123检漏：如怀疑仪器漏气， 可经viewturn/vacuum controlparaneters -maned turnsean进 行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现 43和58峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。1.3样品分析样 品分析样品分析样品分析1.3.1通过viewinstunet control进入样品分析平台。1.3.2 调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。1.3
13、.3点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run后 仪器开始按设定程序进行样品分析。134如使用自动进样器进 行批量进样：输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每 瓶进样次数、进样量等内容后保存，即可开始进样。2.3.6如采 用手动进样：按下6890N上的ready,按下6890N上的prep run键， 待红灯熄灭，进针，按下按下6890N上的start键即进入样品分析 状态。2.3.7手动进样方式与自动进样方式的切换：点击Instumet-inlet/injectection Type,选择GCALS为自动进样方式， 选择manual为手动进样方式。2.4关机关机关机关
14、机：:进入 VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent,待完成并出现 提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关 氨气。注意：vent执行完成之前，绝对不允许直接关机。己保存 名为Night.M的方法文件，为省气方法，当机器暂时不用而又不关 主机时，选择运行此方法可省氮气，同时关闭显示器电源以保护 显示器。15数据分析数据分析数据分析数据分析1.5.1选择View / DataAnalysis (offline),调入数据文件。1.5.2修改积分 参数表后积分。每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修 改后均需回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重 新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分。选择 Chromatogram /percent report可打印百分面积报告。1.5.3自 动谱库检索：点击Spectrum / Library Search Report.,可打出 谱库检索报告。可选择Spe
