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1、分析化学知识点总结贴分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天，就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。一、发展历史第一个重要阶段20世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差,催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步。第二个重要阶段20世纪40 年代以后几十年，第二次世界
2、大战前后,物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展,改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法,如，半导体材料，有的要求纯度达99。9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展.最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。第三个重要阶段自20世纪70年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学进入第三次变革时期。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息，使得
3、微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就,成为当代最富活力的学科之一。二、分析方法的分类1.按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法；仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法；光学分析方法：光谱法，非光谱法;电化学分析法：伏安法，电导分析法等；色谱法：液相色谱,气相色谱,毛细管电泳;其他仪器方法：热分析；2。按分析任务:定性分析，定量分析，结构分析；定量分析的操作步骤：取样;试样分解和分析试液的制备；分离及测定;分析结果的计算和评价；3.按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析,环境分析等
4、；按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析；按待测成分含量分：常量分析（1）, 微量分析(0。011%）， 痕量分析（0.01)三、细说滴定分析法（一）对化学反应的要求：1.有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行；2.反应要定量进行;3。反应速度较快；4.容易确定滴定终点；（二）滴定方式1。直接滴定法;2.间接滴定法；如，Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42，间接测定Ca2+。3。返滴定法;如，测定CaCO3,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴；4。置换滴定法：络合滴定多用（三）基准物质和标准溶液1.基准物质:能用于直接配制和标
5、定标准溶液的物质.要求：试剂与化学组成一致;纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。2.标准溶液： 已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种（四）试样的分解1.分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析;2.试样的分解：注意被测组分的保护3。常用方法:溶解法和熔融法对有机试样，灰化法和湿式消化法（五）常用酸碱标准溶液的配制与标定酸标准溶液：HCl (HNO3， H2SO4)配制:用市售HCl（12 molL-1），HNO3(16 molL-1）, H2SO4(18 molL-1）稀释。标定： Na2CO3或硼砂（Na2B4O710H2O） 碱标准溶液：NaOH配
6、制:以饱和的NaOH（约19 molL-1），用除去CO2 的去离子水稀释；标定： 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4)或草酸（H2C2O42H2O)（六）酸碱滴定法的应用NaOH与Na2CO3混合碱的测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定；（七）影响滴定突跃的因素滴定突跃pM：pcMsp+3。0lgKMY-3。0浓度:增大10倍，突跃增加1个pM单位(下限）KMY:增大10倍,突跃增加1个pM单位(上限）（八）准确滴定判别式若pM=0。2, 要求：Et0。1%，根据终点误差公式，可知需lgcMspKMY6.0若cMsp=0。010molL-1时，则要求lgK8.0多种金属离子共存：例：M，N存
7、在时，分步滴定可能性的判断：lgcMspKMY6.0，考虑Y的副反应aY（H）aY（N)cMKMYcMKMY/aY(N）cMKMY/cNKNYlg cMKMY =lgcK所以：lgcK6，即可准确滴定M一般来说，分步滴定中，Et = 0.3%lgcK5如,cMcN 则以lgK5 为判据四、分析化学概念对比（一）准确度和精密度：1。准确度:测定结果与真值接近的程度，用误差衡量；绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示E=X-XT；相对误差:绝对误差占真值的百分比，用Er表示：Er=E/XT=X-XT/XT100%；2。精密度：平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量.偏差:测量值与平均值的差值,用
8、d表示；平均偏差：各单个偏差绝对值的平均值: 相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值：标准偏差：相对标准偏差：3。准确度与精密度的关系精密度好是准确度好的前提；精密度好不一定准确度高;提高分析结果准确度方法:选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）;减小测量误差（误差要求与取样量）；减小偶然误差(多次测量，至少3次以上)消除系统误差对照实验：标准方法；标准样品;标准加入；空白实验；校准仪器;校正分析结果（二）各种误差:系统误差:又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点；方法误差:溶解损失、终点误差用其他方法校正；仪器误差:刻度不准、砝码磨损校准(绝对、相对)；操作误差：颜色观察；试剂误差：不纯空
9、白实验；主观误差：个人误差;随机误差:又称偶然误差，不可校正,无法避免,服从统计规律;#不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值，一般平行测定46次;（三）有效数字:分析工作中实际能测得的数字,包括：全部可靠数字及一位不确定数字在内；运算规则:1。加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数.（与小数点后位数最少的数一致）0.112+12。1+0.3214=12.5。2。乘除法：结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应（与有效数字位数最少的一致）；0。012125.661.05780。328432；定量分析数据的评价解决两类问题：（1）可疑数据的取舍过失误差的判断
10、：方法：4d法、Q检验法和格鲁布斯（Grubbs)检验法；确定某个数据是否可用。（2)分析方法的准确性系统误差及偶然误差的判断：显著性检验:利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法：t检验法和F检验法；确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性；（四）质子条件式1.物料平衡(Material(Mass）Balance）：各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。2。电荷平衡（ChargeBalance)：溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数（电中性原则）。3.质子平衡（Proton Balance）：溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目：(1）先选零水准（大
11、量存在，参与质子转移的物质），一般选取投料组分及H2O；(2）将零水准得质子产物写在等式一边，失质子产物写在等式另一边;（3)浓度项前乘上得失质子数;注意：同一种物质,只能选择一个形态作为参考水准；（五)酸度与酸的浓度:酸度：溶液中H的平衡浓度或活度，通常用pH表示:pH=lgH+;酸的浓度：酸的分析浓度；包含：未解离的和已解离的酸的浓度；对一元弱酸:CHAHA+A(六）分布分数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数，用表示：“”将平衡浓度与分析浓度联系起来：HAHAc HA，A-=AcHA;（七）缓冲溶液:能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的pH变化；缓冲溶液的选择原则：不干扰测定,例
12、如，EDTA滴定Pb2+，不用HAcAc；有较大的缓冲能力,足够的缓冲容量;常用单一酸碱指示剂:甲基橙MO（3。14。4）甲基红MR（4.46。2）酚酞PP（8。09。6）;影响指示剂变色范围的因素：指示剂用量：宜少不宜多，对单色指示剂影响较大离子强度:影响pKHIn；温度；（八）吸光光度法：分子光谱分析法的一种，又称：分光光度法,属于分子吸收光谱分析方法；基于外层电子跃迁；(九）光吸收定律朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及光程（溶液的厚度）成正比关系朗伯比尔定律；数学表达：Alg(1/T)=Kbc(其中，A:吸光度，T：
13、透射比,K:比例常数，b：溶液厚度，c:溶液浓）注意：平行单色光；均相介质；无发射、散射或光化学反应（十）显色反应及影响因素显色反应：没有颜色的化合物,需要通过适当的反应定量生成有色化合物再测定显色反应;要求:a。选择性好b.灵敏度高(104）c.产物的化学组成稳定d。化学性质稳定e。反应和产物有明显的颜色差别(Dl60nm）显色反应类型：络合反应;氧化还原反应;离子缔合反应；成盐反应；褪色反应；吸附显色反应；显色剂:无机显色剂：过氧化氢，硫氰酸铵，碘化钾有机显色剂：偶氮类：偶氮胂III；三苯甲烷类：三苯甲烷酸性染料铬天菁S，三苯甲烷碱性染料结晶紫；邻菲罗啉类；新亚铜灵；肟类:丁二肟影响因素：
14、a。溶液酸度（pH值及缓冲溶液）：影响显色剂的平衡浓度及颜色，改变：l；影响待测离子的存在状态，防止沉淀;影响络合物组成；b。显色剂的用量：稍过量,处于平台区；c.显色反应时间：针对不同显色反应确定显示时间；显色反应快且稳定；显色反应快但不稳定；显色反应慢,稳定需时间；显色反应慢但不稳定；d.显色反应温度：加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解;e.溶剂:有机溶剂，提高灵敏度、显色反应速率;f.干扰离子：消除办法：提高酸度，加入隐蔽剂；改变价态；选择合适参比；褪色空白(铬天菁S测Al，氟化铵褪色，消除锆、镍、钴干扰）；选择适当波长.B.痕量组分的富集和共沉淀分离a.无机共沉淀剂进行共沉淀利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集，选择性不高。共沉淀剂为Fe（OH)3， Al(OH）3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物，如，Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +，TiO2+；HgS共沉淀Pb2+.利用生成混晶进行共沉淀,选择性较好，如,硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等。.。b.
