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1、广 西 大 学毕业论文课题 木薯淀粉微球合成 工艺条件的研究学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 2008级(2)班 学 号 姓 名 指导教师 年 月 日 I 摘 要淀粉微球是一种新型功能性高分子微球材料，具有可生物降解、无毒、生物相容性好等优点，作为药物载体在医药领域已经得到了广泛而实际的应用，在废水处理及重金属富集回收等领域也具有广阔的应用前景。其中淀粉微球粒径的大小对其应用有很大影响，淀粉微球合成工艺研究成为人们关注的热点。本论文以木薯淀粉为原料，Span-80和Tween-80为乳化剂，液体石蜡为油相，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，过硫酸铵为引发剂，采用反
2、相乳液法制备淀粉微球。通过单因素实验讨论了淀粉浓度、油水比、交联剂浓度、乳化剂浓度和引发剂浓度对淀粉微球平均粒径的影响。得到制备木薯淀粉微球的最优工艺条件:淀粉浓度为10%，油水比为8:1，交联剂MBA浓度为0.8%，引发剂过硫酸铵浓度为1.2%，乳化剂浓度为14.4%（以上浓度变化均以总水量为25 ml（即25 g）为基准）。在此条件下制备的淀粉微球平均粒径10.2 m，粒径主要分布在630 m。得到的淀粉微球呈球形，表面粗糙多孔，作为药物载体具有广阔的应用前景。关键词:木薯淀粉 淀粉微球 反相乳液 聚合Study on the preparation of cassava starch m
3、icrospheresAbstractStarch microspheres is a novel functional polymer microspheres, with the advantages of biodegradable, non-toxic, non-immunogenic, etc. It has been extensive and practical applications in the medical field as a carrier for targeted drug, and its application prospects will be very b
4、road in the field of wastewater treatment and accumulation of heavy metals recovery. The particle size of starch microspheres has a great influence in its application.In this paper, the starch microspheres were prepared from cassava starch through reversed phase emulsion system, using Span-80 and Tw
5、een-80 as emulsifier, whiteruss as oil phase, N,N-methylene-bisacrylamide as crosslinker, Ammonium persulfate as initiator. Using the diameter of CCSM as response variable, cassava starch concentration, oil and water phase volume ratio, the amount of crosslinking agent, initiator dosage and the amou
6、nt of emulsifier were study by single factor design experiment. The optimum polymerization conditions were decided by experiments as follows: cassava starch concentration of 10%, water and oil phase volume ratio of 8:1, the crosslinking agent MBA concentration of 0.8%, initiator over the ammonium su
7、lfate concentration of 1.2%, emulsifier concentration of 14.4%(The above concentration changes are based on the total amount of water 25 ml (25 g) as a benchmark). The average particle size of the starch microspheres prepared under the optimum conditions is 10.2 m, the particle size is mainly distri
8、buted in 630 m. The starch microspheres were spherical, surface roughness, with many shallow holes.Key words: cassava; starch microspheres; reversed phrase emulsion； polymerization目录摘 要IABSTRACT第一章 文献综述11.1 高分子微球材料概述11.2 淀粉及变性淀粉11.2.1 淀粉的分子结构11.2.2 淀粉粒的形态21.2.3 淀粉粒的糊化与回生31.2.4 变性淀粉31.3 淀粉微球31.3.1 淀粉
9、微球概述31.3.2 淀粉微球的制备方法41.3.3 淀粉微球的应用51.3.4 淀粉微球研究进展71.4 本课题研究的目的与内容81.4.1 研究的目的和意义81.4.2 主要研究内容9第二章 淀粉微球的制备102.1 引言102.2 实验部分102.2.1 主要原料与试剂102.2.2 主要仪器及设备112.2.3 淀粉微球的制备122.2.4 淀粉微球平均粒径的测定122.3 单因素实验结果与讨论122.3.1 淀粉浓度对微球平均粒径的影响122.3.2 油水比对微球平均粒径的影响132.3.3 交联剂浓度对微球平均粒径的影响142.3.4 引发剂浓度对微球评球平均粒径的影响152.3.
10、5 乳化剂浓度对微球平均粒径的影响162.4 小结17第三章 淀粉微球的表征183.1 引言183.2 实验部分183.2.1 主要仪器183.2.2 淀粉微球结构表征183.3 结果与讨论193.3.1 粒径及粒径分布分析193.3.2 红外吸收光谱分析203.3.3 SEM观察结果分析213.4 小结21第四章 结论与展望234.1 结论234.2 展望23参考文献24附 录26英文文献原文27英文文献译文29致 谢36广西大学本科学位论文 木薯淀粉微球合成工艺条件研究第一章 文献综述1.1 高分子微球材料概述高分子微球是指直径在纳米级至微米级，形状为球形或其他几何形状的高分子材料或高分子
11、复合材料。高分子微球材料的应用较广，几乎涉及到所有领域，从涂料、纸张表面涂层、化妆品等大宗商品到药物缓控释的微胶囊、蛋白质分离用层析介质等高附加价值的产品，都要用到微球技术。高分子微球材料按来源可以分为：天然高分子、半合成高分子和合成高分子。其中，明胶、壳聚糖、蛋白类、淀粉等天然高分子是最常也是最早使用的基质或成球材料，其具有价格低廉，原料来源广，性质稳定，无毒，可生物降解，成模、成球性好等特点。半合成高分子多为纤维素衍生物，如羧甲基纤维素(CMC)、琥珀酸醋酸纤维素等。合成高分子材料从降解性上可以分为两类，即可生物降解以及不可生物降解的：前者以聚乳酸聚乙醇酸共聚物等可生物降解聚合物体系和蛋白
12、、明胶、淀粉等天然大分子为主；后者有聚苯乙烯、乙基纤维素、聚酞胺等材料。1.2 淀粉及变性淀粉目前由明胶、蛋白质、淀粉等天然高分子制成的功能性高分子材料受到了人们的极大关注。淀粉作为一种可再生资源，在能源紧缺、环境日益恶化的今天，对于节约能源、保护环境等具有不可忽视的战略地位和巨大的开发潜力。作为淀粉微球的原材料，其具有来源广、价格低廉、无毒、生物相容性好、无抗原性、在体内可酶降解等显著优点。1.2.1 淀粉的分子结构游离的葡萄糖分子的分子式为C6H12O6，脱水后的葡萄糖单元则为C6H10O5(AGU)。淀粉是由葡萄糖单元通过糖苷键连接起来的多糖高分子化合物，其分子式可写为C6H12O6(C
13、6H10O5)n，即尾端一个葡萄糖未脱水。其中，直链淀粉中的脱水葡萄糖单元是由-D-1,4糖苷键连接(如图1-1)，而支链淀粉的支链通过-D-1,6糖苷键与主链相连，其余仍由-D-1,4糖苷键连接(如下图1-2)。图1-1 直链淀粉分子Fig.1-1 Amylose molecules图1-2 支链淀粉分子Fig.1-2 Amylopectin molecules1.2.2 淀粉粒的形态淀粉虽呈白色的细粉末状，但放在显微镜下观察，却是一些形状、大小都不同的透明小颗粒。不同种类的淀粉粒具有各自特殊的形状，一般淀粉粒的形状为圆形（或球形）、卵形（或椭圆形）和多角形（或不规则形）1。不同品种淀粉颗粒
14、大小不同，相差很大，一般以颗粒长轴的长度表示淀粉颗粒大小，介于2120m之间。图1-3 木薯原淀粉颗粒结构扫描电镜图Fig.1-3 SEM images of cassava starch granule structure1.2.3 淀粉粒的糊化与回生将淀粉乳加热，则颗粒可逆膨胀吸水，而后加热到某一温度，淀粉颗粒会突然膨胀，晶体结构消失，此时淀粉不再保持颗粒结构，而处于分散的分子状态且完全分散于水中形成亲水性的胶体溶剂，虽停止搅拌，也不会沉淀，这种现象称之为淀粉的糊化。淀粉稀溶液或淀粉糊在低温下静置一段时间，混浊度增加，溶解度减少，在稀溶液中会有沉淀析出，高浓度的淀粉糊则变成凝胶体，这种现象
15、称为回生（也叫老化或凝沉）。1.2.4 变性淀粉利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒的性质。这种经过二次加工，改变性质的淀粉统称为变性淀粉。根据处理方式来分主要1有：（1）物理变性：预糊化淀粉、 射线、超高频辐射处理淀粉、机械磨处理淀粉、湿热处理淀粉等；（2）化学变性：酶解淀粉、氧化淀粉、交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、接枝淀粉等；（3）酶法变性：、 -环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉等；（4）复合变性：氧化交联淀粉、交联酯化淀粉等。1.3 淀粉微球淀粉微球作为一种新型功能性高分子微球材料，具有控释性、生物相容性、无毒、无免疫原性及贮存稳定性、可体内降解，在合成阶段又可人工控制其结构、理化性质等显著优点，近十几年
