超临界萃取仪操作流程

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1、超临界理论概述每个纯物质都有自己确定的三相点。根据相律，当纯物质的气液 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零。将纯物质沿气液饱和曲线 改变温度和压力，当达到图中 C 点时体系的性质变得均一，不再分为液体 和气体，故 C 点称为临界点。与该点相对应的温度和压力分别称为临界温 度(Tc)和临界压力(Pc)，途中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域 属于超临界流体状态。超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液 体状态，因此此状态称为流体状态。了临界温度和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度pc。理论上来说很多流体都可作为超临界流体使用，但实际上由于需要考虑应用的 可能性，因此常用的超

2、临界流体并不太多。表11 列出了一些超临界流体 萃取中常用的萃取溶剂及其临界值。化合物沸点/c临界点数据临界温度Tc/c临界压力Pc/MPa临界密度pc/(g/cm3)二氧化碳-78.531.067.390.448氨-33.4132.311.281.24甲烷-164.0-83.04.60.16乙烷-88.032.44.890.203丙烷-44.5974.260.220n-丁烷-0.5152.03.800.228其它物料的临界点省略。从表11 可以看出，超临界流体在密度上接近于液体，因此，对固体、 液体的溶解度也与液体相接近，密度越大，相应的溶解能力也越强。同时 超临界流体在粘度上接近于气体，扩

3、散系数比液体大 100 倍，因此渗透性 极佳，能够更快地完成传质过程而达到平衡，从而实现高效分离过程。三、超临界流体的特性：1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高，因此，通过 改变超临界流体的密度，就可以实现待分离组分的萃取与分离。2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化，超临界流体密度和 溶解度都会有较大变化。3、萃取过程完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离成分 中较彻底地脱除，不给产品造成污染。4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂，其临界温度温和、并且化学稳 定性好，无腐蚀性，因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。5、溶剂循环密封使用，避免了产品的外界污染，环境

4、友好。6、超临界流体萃取需在相应的高压设备中完成，对设备要求高。四、超临界流体的选择所选的超临界流体必需满足如下条件：一是具有良好的溶解性能；二 是具有良好的选择性。具体要求：1、作为超临界流体萃取剂，应该化学稳定性好，无毒、无腐蚀，不易 燃、不易爆。2、超临界流体的操作温度尽量接近常温，从而节约能源，操作温度低 于待分离成分的分解温度。3、超临界流体的操作压力尽可能低，以降低动力消耗。4、对于待分离组分要有较高的选择性和较高的溶解度。5、来源广泛、价格便宜。6、尽量选用环境友好溶剂。五、超临界CO2的基本性质CO2的临界温度(Tc=31.06C),结合表1 1我们可知此临界温度是常 用超临界

5、溶剂中最接近室温的，其临界压力(Pc=7.39MPa)也比较适中。 特别应该指出的是，CO2的临界密度(p c=0.448g/cm3)是常用超临界溶 剂中最高的(合成氟化物除外)。由于超临界流体的溶解能力一般随流体密 度的增加而增加，可见CO2具有最适合作为超临界溶剂的临界点数据。和 传统的加工方法相比，使用 CO2 作为溶剂的超临界萃取具有如下显著优点：1、萃取能力强，提取率高。2、萃取能力的大小取决于流体的密度，最终取决于温度和压力，改变 其中之一或同时改变，都可改变溶解度，可有选择地进行多种物质的分离 从而减少杂质，使有效成分高度富集，便于质量控制。3、超临界 CO2 流体的临界温度低，

6、操作温度低，能较好地保存有效成 分不被破坏，不发生次生化，因此特别适用于那些对热敏感性强，容易氧 化分解破坏的成分的提取。4、提取时间快，生产周期短，同时它不需浓缩等步骤，即使加入夹带 剂，也可以通过分离功能除去或只需要简单浓缩。5、超临界 CO2 流体还具有抗氧化、灭菌等作用，有利于保证和提高产 品质量。6、超临界 CO2 流体萃取过程的操作参数容易控制，因此，有效成分及 产品质量稳定，而且工艺流程简单，操作方便。节省劳动力和大量有机溶剂，减少“三废”污染。7、CO2 便宜易得，与有机溶剂相比，运行费用较低。萃取操作步骤（超临界萃取仪 SFT-100XW）原则：先升温，后升压；先释压，后降温

7、（一）实验目的1. 了解超临界萃取装置的基本原理和实验方法。2. 了解 CO2 流体溶解度的定性经验规律：3. 了解影响超临界CO2流体溶解性能的因素（二）实验原理超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物 态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的 密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是 一种十分理想的萃取剂。超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶 解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响 而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有 选择性地把极性大小、沸

8、点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然, 对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最 佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气 体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临 界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。三）实验步骤1、安装萃取釜。清洗并干燥萃取釜及其上下接口处的过滤器后，用两 个扳手配合，拧紧萃取釜上下接口的螺丝，把萃取釜安装到正确的位置上 确认各部件及管路的安装连接良好。2、吹扫管路残余水份。关闭单向阀、动静态阀和背压阀。打开 CO2 钢 瓶阀门，缓慢交替打开动静态阀和背压阀的阀门，用手指感应CO2流

9、体的 出现，手指感觉到很凉时，即有CO2流体流出，这样持续吹扫一分钟左右。 关闭CO2钢瓶阀门，吹扫结束。3、装料。用两个扳手配合，松开萃取釜上口螺丝，放入物料包。拧紧 萃取釜上口螺丝，使之不发生泄漏。4、检查CO2钢瓶气压。关闭单向阀、动静态阀和背压阀，打开CO2 钢瓶阀门。打开CO2泵的电源开关，选取CO2泵的状态为PSI亮灯闪烁， 检查CO2钢瓶中气体的压力。理想的压力范围为800-900PSI。（若实际压 力低于750PSI应立即更换CO2钢瓶）5、打开制冷机开关。打开CO2泵左下角的制冷开关。6、设定工作参数。接通电源，打开电源开关。（1）、温度设定：打开主机箱左边温度控制器的开关，

10、用手按住“” 键，使用“”和“”键，分别设置萃取釜和背压阀的温度。通常情况 下，背压阀的温度以高于萃取釜的温度5-10C为宜。（2）、压力设定：通过改变设定模式（亮灯非闪烁时为设置模式）设 定萃取釜所需的工作压力、报警压力、 CO2 流量。实验压力值小于上限报 警压力值（具体数值根据实验精度而定）。（3）、携带剂流量设定：打开单向阀，把携带剂过滤头放入携带剂瓶 中，利用注射器抽出携带剂泵残余气体，至抽出 23mL 携带剂为止，关闭 单向阀后，才拨出注射器。打开携带剂泵开关，设定携带流量（是否需要 及加入量根据实验要求而定）。7、排除萃取釜空气。打开萃取釜进、出口阀门，用CO2吹扫正个系统 管路

11、，到CO2气体流出后持续几分钟，吹扫结束，关闭萃取釜出口阀门。8、启动CO2泵和携带剂泵。待萃取釜的温度达到设定值并维持恒定后， 打开萃取釜之前的进料阀，按下CO2泵和携带剂泵的RUN/STOP键，启动 CO2 泵和携带剂泵， CO2 和携带剂被送入萃取釜内，直到所需要的压力和 所需要的携带剂量（携带剂的总量可以通过进料速度和进料时间计算）为 止。9、检查工作参数。改变CO2高压泵工作模式（亮灯闪烁时为工作模式）, 观察CO2的实际流量、萃取釜的实际压力（若实际压力低于750psi应立即 更换 CO2 钢瓶）、观察萃取仪的工作温度变化，利用秒表确定携带剂的加 入量（携带剂量占萃取釜体积的 5%

12、）。经过一段时间后，釜的工作温度、 釜内压力、会在一个平衡值内上下浮动。10、检查管路密封性。用小毛刷沾取肥皂水均匀涂抹在管路的各个接 口，观察管路的密封性，若有泄露，必须泄压后用工具紧固，用力必须适 中，绝对不可带压操作。11、萃取模式和时间。操作者可以根据实验要求选择动态或静态萃取 模式进行、选择萃取时间和携带剂的加入量。注意：动态萃取过程中操作 人员需耐心调节动态流量使其小于CO2泵的设置流量以维持恒定压力。12、收集产品、关机。萃取过程完成后，缓慢打开动静态阀和背压阀 收集产品。采用动态萃取时，出料速度保证实际压力，实际流量变化幅度 不宜过大。采用静态萃取时，关闭 CO2 钢瓶阀门、关

13、闭 CO2 高压泵、关 闭CO2高压泵制冷机、关闭携带剂泵（携带剂不需要后即可关闭），缓慢排 空（通过CO2高压泵显示压力的变化）萃取釜内的气体（同时收集产品）。 关闭萃取仪加热器，关闭动静态阀和背压阀。13、实验结束。关闭各电源开关，拨出各电源插头。等待萃取釜的表 面温度降低后，打开萃取釜，取出物料，操作结束。实验完成后必须清理 萃取装置和实验器具、物料等，擦洗操作台以保证设施的完好。四）思考题1. 超临界流体的特性是什么？为什么选择CO2作为萃取剂?2. 通过实验，讨论超临界萃取装置还可以应用到那些方面？热交换器操作注意事项1、调试、萃取操作必须参照操作流程。2、开关动静态阀和背压阀时，只

14、可用手操作，无需使用工具以防用力 过大损毁之。管路密封紧固时，用力不得过大，以防滑丝。3、定时清洗反应釜的上下接口处过滤器。4、检查萃取釜的上下口是否安装到位。5、泄压口的安装方向不对着操作者。6、压力管路的外表一样，但是承受的压力是不同的，不能乱用。7、承装物料的布袋，极易吸收萃取物，建议采用不锈钢网状结构容器。8、二氧化碳钢瓶压力低于750psi时，及时更换钢瓶。9、查找漏点，用肥皂水、关掉仪器消除噪音，辨别泄露源。在用肥皂 水检查泄漏时要防止短路。10、携带剂的加入：设定好流量后，用计时的方法确认加入量。携带剂根据实际情况加入，不用后及时关闭携带剂泵。11、因为温度对压力的影响很大，所以

15、在实际操作中，开始设定的压力 要低于实验压力，随着工作温度上升到设定温度并保持一段时间后，把压 力调到实验压力。12、容易忽略的三个问题：开机前的吹扫(吹扫不需要打开二氧化碳 高压泵)、携带剂泵残余气体的排除(必须关闭携带剂泵后才抽取残余气 体)、二氧化碳高压泵工作的时候，制冷机没有打开。13、出料口加热温度达 65 度以上。14、进入萃取釜的CO2泄露会影响萃取效率，萃取釜出料接口的CO2 泄漏会影响萃取数据，但后者的影响结果会远远大于前者，因为产品会随 着 CO2 挥发掉。15、萃取过程中必须保持压力的恒定。16、在萃取过程中，由于设备高压运行，实验者不得离开操作现场。 不得随意乱动仪器后面的管路、管件等，如发现问题应及时断电，然后协 同指导老师解决。17 、为防止发生意外事故，在操作过程中，若发现超压、超温、异常 声音、系统发生漏气现象等，必须立即关闭各电源开关，然后汇报指导老 师协同处理。18、若实验中管路堵塞，必须进行及时处理。处理方法：方法a、将压 力排空，用酒精萃取；方法b、将压力排空后无法通气的管路，人为疏通， 再用酒精萃取，确保安全使用。19、出料步骤：打开下部背压阀(Restr