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1、吉林化工学院综合与设计性化学实验实验类型：设计实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量班级：化工1002班 学 号：10110210姓名：任欠 实验日期：2012113实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量一、前言：鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%,有制酸作用。研成的粉末进入胃部 覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去 除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸 酐下酰化后,通过计算机检索和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成分是苏 氨酸，甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。蛋壳的用途很广，我们可以 利用涂鸦将蛋壳绘成工艺
2、品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以 将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。实验中我们测的CaO是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变 成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧 化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸 钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸 类起作用，生成相应的钙盐。氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙 化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种 废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等
3、工业，都有广 泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共 三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量；（2）酸碱滴定法测定蛋 壳中CaO的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。本实验采用方法（3） 进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定CaCO3 原理及指示剂的选择，巩固滴定分析操作，会已知浓度的溶液标定未知浓度的溶 液。二、实验目的1. 学习间接氧化还原测定CaO的含量。2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3. 培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、
4、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-含量，换算出CaO的含量，反应如下：Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 I ;CaC2O4 + H 2SO4 = CaSO4 + H2 C2 O4 ;5H2C2O4 + 2MnO4 + 6 H + 2 Mn2 + + 10CO2 t +8 H2O ;5Na CO+2KMnO+8H SO 10CO+2MnSO,+K SO+8H O+5Na SO ;2 2 442 424 2 422 4某些金属离子，如Ba2 + , Sr2+, Mg 2+, Pb2+
5、, Cd2+ 与C2O42-能形成沉淀对测 定Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、 玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平KMnO4、(NH,C O 10 % NH HO、浓 HCl、H SO (3mol/L)、4 2243 224AgNO3 (0.1mol/L)、1： 1 HCl 溶液、0.2%甲基橙。1. 实验步骤：1、配制 1:1 HCL 250ml。2、用分析天平精确称取两份Na2C2O4固体,质量在0.130.15 g之间，分 别用10ml3mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至7080C。依次 用配制的KMnO4溶液滴
6、定两份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温 度在7080C。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定全粉红色并30s不褪 去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。3、用分析天平准确称取0.10000.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加3 4ml1： 1的HCl溶解然后加20ml H2O热到7080C，将不溶物过滤，滤液至 锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液50 ml,若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之 溶解，然后加热至7080C,加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10% 氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、 洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀
7、生成（无Cl-），然后将带有沉淀的滤纸 用3 mol/L的H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释 溶液全体积约为100ml；加热至7080C，用KMnO4溶液滴定至溶液呈显粉红色 并30s不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4溶液至浅红色在 30s不褪去为止。2.实验记录:时间操作过程现象14:25-14:35称取两份草酸钠分别为0.1459克和0.1472克，量取硫酸和蒸馏水，分别装入锥形 瓶中草酸钠是均匀的白色状14:35-14:50将这两个锥形瓶水浴加热到70-80度，后趁热进行滴定溶液变为粉红色并30s不褪为滴定终点15:00-15:30用分析
8、天平准确称取0.10000.1300g蛋壳两份 于锥形瓶中加34ml1： 1的 HCl溶解然后加20ml H2O热 到7080C，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入盐酸时有气泡产生15:30-16： 00锥形瓶中加入5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加2-3加入甲基橙时溶液为红色，加入氨水后溶液变黄滴管浓HCl使之溶解，然后加 热至7080C，加入23 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴 加入10%氨水，不断搅拌，直 全变黄并有氨味逸出为止并有氨味逸出16:00-17:00将溶液放置陈化，沉淀经过 滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成（无C1-）， 然后将带有沉淀的滤纸用3 mol/L
9、 的 H2SO4 溶液 15ml 把 沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹 洗1-2次，稀释溶液全体积约 为100ml；加热至7080C， 用KMnO4溶液滴定在沉化过程中有白色颗 粒析出。在沉淀洗涤时， 用硝酸银测定是否还含 Cl-用KMnO4溶液滴定时 溶液变为浅红色30秒不 退及为终点六、实验数据表KMnO4溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/mL19.4019.60Na2C2O4固体质量/g0.14590.1472KMnO4溶液浓度mol/L0.0224500.022418相对误差0.07132%0.07132%；KMnO4溶液平均浓度mol/L0.022434蛋壳中CaO的含量数据表蛋壳质量/
10、g0.1108KMnO4溶液体积/ml14.3CaO的质量/g0.044913百分含量40.5352%七、计算过程举例第一组KMnO4溶液的标定:2KMnO4 5C2O42-25c*Vm/M(134)C = 2m / 5Mv=2*0.1459/(5*134*19.4/1000)= 0.022450mol/L可得此两组数据的实际值为：c1=0.022450 mol/L ；c2=0.022418 mol/L ；C平均二(c1+c2) / 2= 0.022434mol/L ;相对误差求法：3相对=1实际值一平均值1/实际值X 100%;贝U： 3 1=1 0.022450-0.022434 I /0
11、.022434 *100 %= 0.07132 %； 同理，可得：3 2= 0.07132 %；蛋壳中CaO的含量数据计算： 2KMnO45C2O42- 25cVnn=5cV / 2 = 5*0.022434*14.3/(2*1000)= 0.0008020 moln(C2O42-)=n(CaO)；m(CaO)=n*M=56x0.0008020=0.044913g；W%=m(CaO)/m=0.044913/0.1108=40.5352%； 即为实验所得结果。八、实验结果与讨论1、在称取草酸钠和蛋壳质量的时候存在误差。2、人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对 实验结果产
12、生误差。3. 蛋壳与盐酸没有充分反应。4、高锰酸钾滴定时，速度控制不好，滴定过快导致有二氧化锰生成。5、滴定终点在读数时，存在人为误差。6、在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；九、实验思考与讨论1、用高锰酸钾滴定草酸根时应注意哪些事项？讨论：滴定时应趁热滴定，并且在滴定时要先慢后快，应为滴定过快会有二 氧化锰生成。2、用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然 后在7080C时滴加氨水全甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？讨论：蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。在酸性溶液中可以确保蛋壳中的碳酸盐充分溶解，即Ca
13、2+完全存在于 溶液中；在该条件下入沉淀剂草酸铵，然后在7080C时滴加氨水全甲基橙变 黄，既使得前几种粒子完全沉淀同时又中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉 淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。3、为什么沉淀要洗至无Cl-为止？讨论:若溶液中有Cl-由于存在，KMnO4具有强氧化性，会将Cl-氧化成为 C12消耗过多的KMnO4对实验造成误差。十、参考文献林宝凤.基础化学实验技术绿色化教程，钙含量的测定.北京：科学出版社， 2003.155蔡维平.基础化学实验，蛋壳中Ca，Mg含量的测定.北京：科学出版社， 2004.305 高丽华.基础化学实验，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.十一、评语和成绩成绩：指导教师：
