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1、工业丙酮含量检验报告系部:质量安全系专业：分析3104方案设计人：李楠20号指导教师：姜洪文 时间：2012年3月15日一参考标准GB/T6026T988工业丙酮GB/686-2008化学试剂丙酮GB/T 97222006化学试剂气象色谱法通则二标准解读1 GB/T6026-1988 工业丙酮本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合 现行标准的分析纯试剂和GB/T6682中实验室用三级蒸馏水或相应 纯度的水。(1) 色度的测定按GB/T3143进行测定。(2) 密度的测定按GB/T44721984中2.3.3进行测定。(3) 密度计示值范围为0.8000.750。试样应在(205)
2、C下进行 测定。密度-温度校正系数为0.0011g/cm3C。(4) 沸程的测定按GB/T7534进行测定。三产品性质、制法1、丙酮的简介丙酮日常生活中主要用于脱脂，脱水，固定等等。在血液和 尿液中为重要检测对象。有些癌症患者尿样丙酮水平会异常升高。 采用低碳水化合物食物疗法减肥的人血液、尿液中的丙酮浓度也 异常地高。丙酮以游离状态存在于自然界中，在植物界主要存在于精 _ 中，如茶油、松脂精油、柑橘精油等；人尿和血液及动物尿、海洋动物的组织和体液中都含有少量的丙酮。糖尿病患者的尿中丙 酮的含量异常地增多。能溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。 蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物,爆炸极限2.55
3、 %12.8 % （体积）。2、化学性质丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型 反应。例如：与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。与氰化氢反 应生成丙酮氰醇。在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。丙酮 对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用建新高锰酸钾 或铬酸钾等强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、甲酸、二氧化碳和 水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。在酸或碱存在 下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。3、分子结构丙酮分子中羰基上的C原子以sp2杂化轨道成键，甲基C原 子以sp3杂化轨道成键1。分子式：C3H60结构简式：CH3COCH3，分子量：58.08
4、4、生产方法主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵迭、乙炔水合法和丙烯直 接氧化法。制备方法：丙酮的生产方法较多。古老的方法是用石灰中和木材干馏所得的木醋液，制成乙酸钙，再经热分解制得丙酮。5主要用途工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、 油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊 二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原 料。在精密铜管制造行业中，丙酮经常被用于擦拭铜管上面的黑 色墨水 技术指标项目指标优等品主 寺口口合格品色度，Hazen单位娃白-钻号)W5510密度(201C)! g/ctrf0.739-0.7910.739-0.7920.739-0.
5、793沸程(QIC, 101.3kPa)(包括 56.11C), C W0.71.02.0蒸发残渣，% (m/m)W0.0020.0030.005战度(:収乙战计h % (m/m)W0.0020.0030.005高襦醍钾时间试验(251C), mm三1208035水混溶性合格水分，% (m/m)W0.300.400.60醇含量1】，% (m/m)W0.20.31.0纯度，% (m/m)土99.599.098.5注：异丙苯法不考核醇含量.四项目实施依据 归一化法归一化法是将所有组分的峰面积扎分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓归一，被测组分X的含量可以用下式求得：J=1采用归一化法进行定量分
6、析的前提条件是样品中所 有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。 归一法主要在气相色谱中应用。五仪器与试剂热导气相色谱仪六操作步骤1.开启仪(1) 气路调节开氢气钢瓶总阀门，调减压阀使出口压力值在0. 15 018之间，调节仪器稳压阀压力至0.1 Mpa，参比气路压力 0.050Mpa，检查进样口是否漏气，如果进样口漏气，需要更 换气垫。(2) 设置参数按表格中数据设置柱温、热导池检测器温度、进样口温 度和桥电流。按“menu”键，选择“温控”，按键确认后， 即可查看温度是否达到所设温度，当仪器各项温度达到预设 指标时，按下“复位”按钮。（3）建立分析方法打开FL9500色谱工作站，
7、选择通道1,点击“方法”选 择新建，按提示建立“校正归一化法”。建立步骤如下：点 击“新建”输入样品名，点击“下一步”，然后选择定量基 准“峰面积”在同一页面选择“校正归一化法”，再点击“下 一步”输入“组分名”（水）再点击“添加”按钮，继续添 加其他组分（乙醇、丙酮等）。再点击“下一步”，设定样 品X的“常规信息”（不需要设直接进入下一步），点击“下 . I H. ” 上 + “ 出”步 点击兀成。进入工作页面后看“做样框”内容是否正确，如“做样 框”不可见，点击“做样框” 使其凹下。点击“衰减” 选择合适的衰减倍数，点击“调零”使基线归零。在进样后, 立即按下启动按钮或点击“开始”按钮，注
8、意观察实时记录 的谱图状况（拖动右键可以移动谱图位置）。待所有谱峰出完后，点击“停止”按钮来停止分析。若设 定了适宜的“分析时长”，则当分析进行到该设定值时，系 统会自动停止分析。（若要放弃分析，点击“取消”按钮）, 然后，转入“进样后处理”操作。点击分析结果，记录保留 时间、峰高和峰面积。2 测定相对校正因子(1) 配制标准溶液将带胶盖气相色谱配样瓶洗净、烘干。 依次称取蒸馏水、无水甲醇、无水乙醇各约0.5mL，丙酮5 mL,分别称量(称准至0.0002g,)。混匀。(2) 进样测量 分别吸取lpL上述配制的标准溶液，进样, 记录水、甲醇、乙醇、丙酮的峰面积，按相对校正因子计算 公式计算出水
9、、甲醇、乙醇相对丙酮的校正因子。平行进样 4次，计算出平均校正因子。(3 )计算各组分相对校正因子以水为例，按下式计算峰面积相对校正因子，并将计算 结果填入上表中。测定相对校正因子式中m，水m分别为水和甲醇的质量，g；丙酮a，a 分别为水和甲醇的峰面积，M VS。水 丙酮同理可以计算出甲醇、乙醇相对丙酮的峰面积校 正因子。(4)记录测定次数水甲醇乙醇丙酮校正因子质量m/g0.98320.87800.86165.632水甲醇乙醇丙酮峰面积A/( M137463340833734728920311620.94650.77550.89471.00232336023644219785611904560
10、.64270.78490.92051.00VS)3106580685158665226440044220.65590.73310.93921.00平均校正因子0.74840.76450.91811.004.定性分析(1) 吸取1AL试样溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙 酮的保留时间，利用保留时间进行定性。(2) 分别吸取0. 5AL水、甲醇、乙醇、丙酮标样溶液，进 样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮的保留时间，用标准对照法 进行定性分析。(3) 记录定性分析数据记录5.定量分析（1）丙酮中水、甲醇、乙醇的质量分数吸取1吐试样溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮 的峰面积，按归一化法计算出丙酮中水、
11、甲醇、乙醇的质量 分数含量。式中：i组分的质量分数，% ;A.i组分的峰面积，单位为微伏秒（M V S）； fi组分的质量相对校正因子。i平行测定两次结果的差值不大于0. 03%，取算术平均值 作为测定结果。定量分析记录组分名称甲醇乙醇丙酮相对丙酮校正因子0.72410.71010.91101.0022706476808554694698977峰面积23215917571812914510986914A/(p V-S)4418431415251022970.20510.031060.03565质量分数0.17830.032220.017700.17910.034330.1360平均质量分数0.
12、18750.029200.05242（2）丙酮含量测定1）丙酮含量以质量分数W丙酮表示按下式计算w丙酮=100% -(w + w + w )水 酸 醇(46)2）酸度的测定 仪器a. 碱式滴定管：2mL或1mL,分度值为0.05 mL;b. 移液管:25mL;c. 锥形瓶：100mL。 试剂和溶液a. 蒸馏水:按GB/T 603制备;b. 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=001mol/L；c. 酚酞指示液:10g/L。 样品测定：在100mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水及 2滴酚酞指示液，加氢氧化钠标准滴定溶液中和至淡粉红色, 再用移液管量取试样25mL于100mL锥形瓶中，用氢氧化钠
13、标准滴定溶液滴定至淡粉红色，保持15s不褪色为终点。酸x100%(4-7)度以质量分数w酸表示（以乙酸计），按式（4-7）计算cV x 60.0525 xp x1000t式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；t C时试样的密度，单位为克立方厘米(g/cm3)；t25试样的体积，单位为毫升(mL)；60.05乙酸的摩尔质量，单位为克摩尔(g/mol)；1000 单位换算系数。12氢氧化钠标准溶液的 浓度mol/L0.010.01氢氧化钠标准溶液的 用量mL1.101.18试样的体积mL25.0025.00酸度0.00
14、330.0032丙酮含量95.860795.8608七参考文献化学化工资料、赵逸云编、化学工业出版社化验员读本第四版 高等教育出版社八安全措施1人身防护(1) 、吸入：如蒸气浓度不明或超过暴露极限时，应佩带合适的呼吸 qq器。(2) 、皮肤：如果需要，应使用手套、工作服和工作鞋，合适的材料 是丁基橡胶。 在直接工作的场所应备有可用的安全淋浴和眼睛冲 洗器具。(3) 、眼睛：戴化学防溅眼镜，必要时可佩带面罩。2消防适用灭火剂：化学干粉，酒精泡沫，二氧化碳灭火时可能遭遇之特殊危害：用水稀释过之丙酮溶液，亦有可能燃烧。3特殊灭火程序：(1) .用水灭火是无效的，但可使用喷水以冷却容器。(2) .若未泄漏物质尚未着火，使用喷水以分散蒸气。(3) .喷水可冲洗外泄区并将外泄物稀释成非可燃性混合物。(4) .蒸气可能传播至远处，若与引火源接触会延烧回来。消防人员之 特殊防护设备：灭火时需穿戴经NIOSH认证的自携式呼吸防护具及穿 著全身包覆式防护
