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1、6-40102-Ei页码：#/16Agile nt高效液相色谱仪校验方案（二）分析人员起草/日期计量起草/日期QC经理审核/日期QA审核/日期质保部总监批准/日期变更记录Chan ges Record:文件名称文件编号版次/版本执行日期咼效液相色谱仪校验方案6-04302-D第一版/D版2005.12.7咼效液相色谱仪校验方案6-04302-D 1第二版/D1版2006.11.29高效液相色谱仪校验方案（二）6-04302-D 2第三版/D2版2007.12.05高效液相色谱仪校验方案（二）6-04302-E第四版/E版2008.06.25Agile nt咼效液相色谱仪校验方案（二）6-401
2、02-E1第五版/E1版2008.12.03Agile nt咼效液相色谱仪校验方案（二）6-40102-E1第六版/E1版目 录1. 校验目的 32. 本公司高效液相色谱仪类型及相关参数 33. 校验结果处理及校验周期 34. 校验依据及参考资料 45. 仪器基本信息 46. 校验项目及技术指标 47. 校验条件、使用试剂及设备 58. 校验内容及结果 59. 评价与结论 141. 校验目的本方案适用于本公司高效液相色谱仪有下列情况后的校验，以确定仪器性能完好，满足工作需要。投入使用前；维护修理后；（维护修理：）使用中发现仪器异常时；（异常情况：）正常校验周期时。2. 本公司高效液相色谱仪的类
3、型及相关参数2.1高效液相色谱仪的定义：一般的高效液相色谱仪均由输液系统、进样器、色谱柱（柱温箱），检测 器和数据处理装置（通常为色谱工作站）组成。利用试样中组分在色谱柱中固定相和流动相间分配 或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间 和响应值（峰面积或峰高）进行定性、定量分析。2.2本公司高效液相色谱仪的类型及相关参数类别泵与自动进样器类型及参数检测器类型及参数柱温箱类型及参数色谱工作站第I类Agilent 1100 Series型号：G1322A-G1311A-G1313A流量范围：0.000-10.000ml/min耐压限度：400bar压力
4、波动：1ml/min时，w 2.0%进样体积范围：0.1 l-100 lAgilent VWD 检测器 型号：G1314A 波长范围：190nm 600nm 灵敏度：0.984000ATT检测池体积：14山耐压限度：70bar类型:Agilent 1100 Series 型号：G1316A精度：土 0.8弋控温范围：-1080 CAgilent 1100化学工作站第 n 类Agilent 1200 Series型号：G1322A-G1311A-G1329A流量范围：0.000-10.000ml/min耐压限度：400bar压力波动：1ml/min时，w 2.0%进样体积范围：0.1 l-100
5、 lAgilent VWD 检测器 型号：G1314B 波长范围：190nm 600nm 灵敏度：0.984000ATT 检测池体积：14山 耐压限度：70bar类型:Agilent 1200 Series 型号：G1316A精度：土 0.8 C控温范围：-1080 CAgilent 1200化学工作站3. 校验结果处理及校验周期3.1校验结果处理3.1.1按本报告校验合格的仪器方可使用；3.1.2若校验不合格则禁止使用，申请维修后再按本报告校验。3.2校验周期 校验周期为一年。3.3日常校验3.3.1在日常使用过程中，还须用样品测定的系统适用性来衡量仪器的当前状况;3.3.2具体校验方法及合
6、格标准以当天所检样品的标准操作过程中的系统适用性试验为准。4. 校验依据及参考资料 4.1 USP附录： 621 色谱及仪器使用说明书；4.2中华人民共和国国家计量检定规程：JJG 705-2002液相色谱仪；4.3中华人民共和国药典 2005年版二部附录 V D液相色谱法。5.仪器基本信息仪器名称仪器投入使用日期仪器型号仪器编号/使用地点仪器制造商上次校验有效期6.校验项目及技术指标校验项目技术指标夕卜观符合规定输液系统泵耐压检定符合规定泵流量设定误差0.5ml/min 3%1.0ml/min 2%1.5ml/min流量稳定性误差0.5ml/min 3%1.0ml/min 2%1.5ml/m
7、in梯度准确度误差 3%柱温箱设定值误差 2 C控温稳定性误差 1C检测器基线噪音 5 X 10-4 au基线漂移 0.9990波长准确度示值误差应w 2nm，重复性误差应w 1nm定性、定量 测量重复性定性测量重复性误差（6次）RSD W1.0%定量测量重复性误差（6次）RSD 2.0%7. 校验条件、使用试剂及设备7.1校验条件7.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃和腐蚀性气体，室内排风良好。7.1.2仪器应平稳地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。7.1.3室温在15C30C，检定过程中温度变化不超过3C,室内湿度在 RH20%85 %范围内。7.1
8、.4电源电压：220 2V ;电源频率：50 ).5Hz。7.2使用试剂名称级另U批号来源有效期水纯化水本厂自制甲醇HPLC丙酮AR萘-甲醇溶液1.0 x 10-4g/ml萘-甲醇溶液1.0 x 10-7g/ml咖啡因紫外分光光度计 标准溶液国家标准物质7.3校验用设备名称规格编号校验有效期温度计分度值为C电子分析天平分度值为0.01mg无纸记录仪/铂电阻温度计-100 C 300 C8. 校验内容及结果8.1外观校验项目及结果校验项目检查结果校验项目检查结果旋钮、开关是否正常电源线、信号线连接是否紧密液路接头是否紧密、牢固状态指示灯是否灵敏仪器完整性结论：校验人/日期：复核人/日期：8.2输
9、液系统的校验8.2.1泵耐压校验（此项目属仪器首次校验时必检项目） 校验方法：a. 将仪器各部分连接好（不接色谱柱），以甲醇为流动相，流速为1ml/min ,启动仪器，压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接口处应无湿迹；b. 堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%立即停流速，在 5min内观察各接口处应无泄漏。 校验结果：a. b. 8.2.2泵流量设定值误差和流量稳定性误差的校验校验方法：将仪器连接好，以水为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用清 洁、干燥、并已称重过的容量瓶收集流动相，按下表设定时间收集，称重，通过下列公式计算。流量设定值（ml
10、/min ）0.51.01.5测定次数333收集时间（min）1055允许误差SSv 3%v 2%v 2%Srv 3%v 2%v 2%Fm2容量瓶加水的质量（g）收集水的时间（min）式中：Fm-设定流量下的实测值（ ml/min ）WW容量瓶的质量（g）tp实验室温度下水的密度（g/ml ,参见附表一）流量设定值的误差 SSF meanFs100%Fs流量稳定性误差SRFmaxFmin100%mea n式中：Fmea同一组测量值的算术平均值（ml/min ） Fs流量设定值（ml/min ）Fma同一组测量中流量最大值（ml/min ） F min同一组测量中流量最小值（ml/min ）泵流
11、量设定值误差与流量稳定性误差校验结果室温室内湿度水温泵型号水密度泵AFs=0.5ml/min , t=10minFs=1.0ml/min , t=5minFs=1.5ml/min , t=5min次数123123123t（分钟）WiW2W2-W1FmFmeanSsSr泵BFs=0.5ml/min , t=10minFs=1.0ml/min , t=5minFs=1.5ml/min , t=5min次数123123123t（分钟）WiW2W2-W1FmFmeanSsSr泵CFS=0.5ml/min , t=10minFS=1.0ml/min , t=5minFS=1.5ml/min , t=5m
12、in次数123123123t（分钟）WiW2W2-W1FmFmeanSsSr泵DFs=0.5ml/min , t=10minFs=1.0ml/min , t=5minFs=1.5ml/min , t=5min次数123123123t（分钟）W1W2W2-W1FmFmeanSsSr结论：校验人/日期：复核人/日期：8.2.3梯度准确度的校验校验方法：通过梯度控制装置设置阶梯式的溶剂梯度程序。A （或C）溶剂为水，B （或D）溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，A （或C）从100%变到0。开机后先以 A （或C）溶剂走基线（不经过色谱柱）， 基线平稳后，使用工作站调零点后记下读数。然后执行梯度程序，画出梯度变化曲线，并读出各种溶剂 配比时工作站记录的读
