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1、环境监测作业指导书1目的1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中 pH、悬浮物、挥发酚、富化物、 COD、油类、氨氮、重金属、六价铭等项目，使废水污染物控制在钢铁 工业水污染物排放标准之内，有效地保护好环境。1.2 确保环境空气中PMi0、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量， 防止监测过程造成污染环境。1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理 和评价提供依据。1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符 合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治 措施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。2 适用范围适用于本公司范围
2、内：地面水、工业废水中 pH、悬浮物、挥发酚、富 化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铭、环境空气中 PM10、二氧化硫、 二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的，工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉 （烟）尘等有害物质等项目的测定。3 管理职责监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报 监测原始记录、分析结果。严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实 行三级审核后由站长报出。4 工作程序按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟 囱口及排气筒排放的粉(烟)尘进行监测，工业废水监测如有超标情况， 则对超
3、标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好信 息交流台帐的记录。4.1 pH测定4.1.1 试齐IpH标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25C),当被测样品pH过高 或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。4.1.2 仪器酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。4.1.3 样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0-4 C,并在采样后6h之内进行测定。4.1.4 仪器校准操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪 器，该标准溶液与水样pH值不超过2
4、个pH单位。从标准溶液中取出电极， 彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH值大约与 第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液 的pH(S)值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存 在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。4.1.5 样品测定测定样品时，先用蒸储水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极 浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录 pH值，填写水质分析 原始记录。4.1.6 玻璃电极在使用前事先放入蒸储水中浸泡 24h以上。必须注意玻璃 电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以 防断路。
5、甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有 少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可 过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。玻璃电极表面受到污染时，需进行 处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢， 可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法 处理后，应在蒸储水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗 涤剂处理电极。4.1.7 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞 电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或 挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。4.2 悬浮
6、物测定4.2.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸储 水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具 有代表性的水样5001000mL,盖严瓶塞。4.2.2 样品的贮存采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4c冷藏箱中，但最 长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配 平衡。4.2.3 滤膜准备用扁嘴无齿镣子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于 103105 c烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘 干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg ,填写好称量记录。4.2.4 过滤与称
7、量量取充分混合均匀的试样100ml过滤，使水分全部通过滤膜，再以每 次10ml蒸储水连续洗涤三次。过滤完成后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放 在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103105 c下烘干，一小时后移入干 燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次 称量的重量差小于0.4mg为止，填写好称量记录 。4.2.5 结果计算：悬浮物含量（mg/L ） =106式中：A悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B滤膜+称量瓶重量（g）V一试样体积（mL）4.2.6 废滤纸的处理：测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理, 最大限度减少对环境的二次污染。4.3 挥发酚的测定4.3.1
8、 采样与样品用玻璃器皿采集水样。水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH约4.0,再加硫酸铜以抑制微 生物对酚类的生物氧化作用，同时在 5-10 C冷藏，于24h内测定。4.3.2 水样预蒸储量取250mL水样置蒸储瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲 基橙批示液，用磷酸溶液调节至 pH4.0,加5.0mL硫酸铜溶液，再向蒸储 瓶中加入约25mL蒸储水，连接冷凝器和250mL量瓶，加热蒸储至储出液 250mL,停止加热，待分析用。4.3.3 标准曲线的绘制取 7 支 50mL 比色管分别加入 0, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 1
9、0.0 酚 标准溶液（含酚10.0mg/L）,加水至50mL标线。加入0.5mL缓冲溶液，混 匀，pH控制在10.0 i0.2,力口 4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀，再加入 1.0mL铁富化钾溶液，充分混匀后，放置10min立即于510nm处，以试剂 空白为参比，用20mm比色皿比色，记录下吸光度，填写标准曲线绘制 记录，绘制标准曲线。4.3.4 样品的测定分取适量储出液放入50mL比色管中，用绘制标准曲线（4.3.3）的步骤测 定样品的吸光度，填写水质分析原始记录。4.3.5 结果计算挥发酚（以苯酚计，m g/L） =m 1000式中：m一从标准曲线上查得的酚含量V水样体积4.3.6
10、酚标准溶液由专人配制，包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管 理制度。缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所 有试剂保存在冰箱中。4.3.7 生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂， 标准曲线的酚含量改为1.00mg/L ,萃取后，再比色。同时应该注意，氯仿 是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好 在通风良好的地方进行。4.4 富化物的测定4.4.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加 NaOH固定，每升 水样加0.5gNaOH ,控制样品的pH值大于12。采集的水样如不即时测定， 必须将样品存放在冷暗处，于24h
11、内测定。4.4.2 样品预蒸储在100mL接收管中加入10mL2%NaOH溶液，作为吸收液。量取200mL 水样置蒸储瓶中，加入数粒玻璃珠，加7-8滴甲基橙指示剂，然后加入10mL 硝酸锌，迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色， 打开冷却水，以2-4mL/min微出液速度进行加热蒸储，当接收瓶内溶液近 100mL时停止蒸储，用少量水洗涤储出液导管，取出接收瓶，用水稀释至 标线，待测定用。4.4.3 标准曲线绘制分别向8支25mL具塞比色管中加入 KCN标准溶液0, 0.2, 0.5, 1.0,2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL,各加0.1%NaOH 溶液至10mL,
12、向各比色管中加 入磷酸盐缓冲液5mL,混匀，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即塞紧塞子， 混匀，放置3-5min后，向各管中加入5mL异烟酸一毗噪咻酮溶液，混匀， 加水稀释至刻度，在25-35 C的水浴中放置40min后，以零浓度空白为参 比，于638nm处比色，记录吸光度，填写好标准曲线绘制记录，绘制 标准曲线。4.4.4 样品的测定取10mL（视象化物含量定）储出液于25mL具塞比色管中，然后按标准 曲线制作（4.4.3）步骤进行操作，测量样品的吸光度，填写水质分析原始记 录。4.4.5 结果计算富化物含量（mg/L）;J V1 V V 2式中：m一从标准曲线上查出的富化物含量V一样品体积
13、V1 一储出液体积V2 一样品显色吸取储出液的体积4.4.6 HCN属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时 塞好塞子，象化物标准溶液的配制、包括 KCN的领取、标定由专人负责、 保管，另外监测用试剂必须保存在冰箱中。4.5 化学耗氧量（COD）的测定4.5.1 仪器与试剂4.5.1.1 仪器按操作说明书安装和准备。4.5.1.2 D1、D （100个样）：将一瓶固体粉状 D1或D试剂放于100mL烧杯中，加入75mL蒸储水。在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解，如难 溶可微热备用。4.5.1.3 小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中， 加入500mL硫酸
14、（AR,比重为1.84）,过夜或微热即可溶解，摇匀后移入 500mL棕色细口瓶中。4.5.1.4 反应管的清洗与干燥反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸储水冲洗，烘 干后备用。4.5.2 样品的采集与保存若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至 pH小于2保存。4.5.3 测定步骤检查恒温器指示实际温度在 165 .5 C后，准确量取2.5mL蒸储水和 试样于反应管中，加入 D试剂0.7mL,然后缓慢加入E试齐ij 4.8mL,加完 后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10分钟后，取出反应管，放置在 空气冷却器试管孔内，2分钟后，小心向反应管加入2.5mL蒸储水，2分钟 （当室温高时，可延
15、长至4分钟）后，取出反应管，以蒸储水处理的溶液为空 白，于610nm处比色，记录吸光度，填写水质分析原始记录。4.5.4 结果计算：COD（mg/L）=1505 X测定的吸光度4.5.5 COD测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。4.5.6 严禁用水往硫酸里倒入，为使溶液均匀，在加入 D试剂后，一定沿 反应管壁缓缓加入E试剂，若溶液分层，必须重新取样。4.6 石油类和动植物油的测定4.6.1 仪器与试剂4.6.1.1 红外分光测油仪4.6.1.2 20mg/L标准油贮备液4.6.1.3 符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳4.6.1.4 1:1盐酸溶液4.6.2 采样和样品保存：油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再 分样。样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节 pH 2,并于2-5 C 下冷藏保存。4.6.3 样品测定4.6.3.1 按仪器说明书安装好仪器，接通仪器电源，打开计算机、红外分 光测油仪电源，仪器预热30分钟。4.6.3.2 样品萃取：按萃取比4:1的比例取水样100mL ,四氯化碳25mL 加1+1盐酸0.2-0.3mL ,放入萃取器中萃取完毕后，静置分层，用脱脂棉 过滤，把四氯化碳过滤至石英比色皿中。4.6.3.3 进入“水体中油的测量”界面，鼠标单击“满度调整”用CC14
