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1、13碘量法测定水中的溶解氧1.基本原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化猛(将氢氧化钠或氢氧化钾加入至二价硫酸猛 中制得)反应。酸化后，生成的高价鎰化合物将碘化物氧化游离出定量的碘，用硫代硫酸钠 滴定法，测定游离碘量。2. 试剂(1) 硫酸溶液(1+1)(2) 硫酸溶液 C (1/2H2SO4)=2 mol/L(3) 碱性碘化物-叠氮化物试剂将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大约50mL水中：单独将1g叠氮化钠溶于 几亳升水中。将上述两种溶液混合并桶释至100mLo溶液贮存在塞紧的细II瓶中。(4) 无水二价硫酸猛溶液(340g/L)可用450 g/L四水二价鎰化氯溶液代替。(5) 碘酸钾
2、标准溶液c (1/6KIO3 )=0.01000mol/L称取已在180C干燥过的碘酸钾(KIO3) (3.567 +0.003)溶解在水中并稀释到 WOOmLo将上述溶液吸取100mL移入1000mL容量瓶中，用水桶释至刻线。(6) 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)10mmol,/L配制。将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化 钠，并桶释至WOOmLo溶液储存于棕色玻璃瓶中。标定。在锥形瓶中用100150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钙，加入5mL2 mol/L的硫酸溶液，混合均匀，加25.00mL标准碘化钾溶液，桶释至约200mL,立即用 硫代硫
3、酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加1mL淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。硫代硫酸钠浓度c ( mol/L)按下式计算C=(25.00*0.01000)/V式中V-硫代硫酸钠溶液消耗的体积，mL；0.01000-碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)J的浓度，mol/L；25.00-碘酸钾标准溶液的体积，niLo每口标定一次。(7) 淀粉指示剂(10g/L)称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲桶至100mLo冷却 后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(8) 酚猷(1g/L乙醇溶液)(9) 碘 (约 0,005mol/L 溶液)溶解45g的碘化钾或碘
4、化钠少于少量水中，加约130mg碘，待碘溶解后桶释至 100mLo(10) 次氯酸钠溶液(约含游离氯4g/L)用桥释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备，用碘量法测定溶液的浓度。3、仪器细II玻璃瓶：容量在250-300mL之间，校准至1mL,具赛温克勒瓶或任何其他合 适的细丨丨瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同的号码。用称量法测定每个细 口瓶的体积。 碘量瓶：250mLo今移液管：25mL、50mLo 容量瓶：lOOOmLo 锥形瓶:200m Lo4、测定步骤（1）样品的采集除非还要做其他处理，样品应采集在细I丨瓶中。测定就在瓶内进行。试样充满全 部细II瓶。在有氧化或还原物质的情况下，需取两
5、个试样（见6.1存在氧化性物质和 6.2存在还原性物质）。取地表水样，充满细II瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。对浅水用电化学探头 法更好些。在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧见4节第（3）条溶解氧的 固定。从配水系统管路中取水样。将一惰性材料管的入II与管道连接，将管子出I】插入细II 瓶的底部。用溢流冲洗的方式充入人约10倍细I I瓶体积的水，最后注满瓶子，在消除附着 在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧见4节的第（3）条溶解氧的固定。今不同深度取水样。用一种特别的取样器，内盛细II瓶，瓶上装有橡胶入II管并插入到 细I I瓶的底部。当溶液充满细I I瓶时将瓶中空气排出。
6、避免溢流。某些类型的取样器可以同 时充满几个细口瓶。（2）样品的预处理当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀疑有这类物质存在时，用明矶将悬浮物絮凝, 然后分离并排出这种干扰后测定溶解氧，或最好采用电化学探头法测定溶解氧。检验氧化或还原物质是否存在。如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50mL待测水，加2滴酚酥溶液后，中 和水样。加0.5mL硫酸溶液、几粒碘化钾或碘化钠（质量约0.5g）和几滴淀粉指示 剂溶液。如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。如果溶液保持无色，加0.2mL碘溶液， 振荡，放置30s。有氧化物质存在时，按照6.1存在氧化性物质规定处理；有还原物质存在时，按 照6.2存在还原物质规
7、定处理。（3）溶解氧的固定取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细I I瓶中加1mL价硫酸怯溶液和2mL 碱性碘化物叠氮化物试剂。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上 塞子，避免把空气泡带入。若用其他装置，必须小心保证样品氧含量不变。将细口瓶上卞颠倒转动几次，使瓶内的成分充分混合，静置沉淀最少5min,然 后再重新颠倒混合，保证混合均匀。这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长贮藏24h。（4）析出碘确保所形成的沉淀物已降在细门瓶下1/3部分。慢速加入1.5mL （1 + 1）硫酸溶液，盖上细口瓶盖，然后摇动瓶子，要求瓶中沉 淀物完全溶解，并且碘已均匀分布。（注：若直接在细
8、II瓶内进行滴定，小心地虹吸 出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液，而不打扰动底部沉淀物。）(5) 滴定将细I丨瓶内的成分或部分体枳(VJ转移到(锥形瓶内。用硫代硫酸钠滴定，在 接近滴定终点时(呈淡黄色)，加入1mL淀粉溶液指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去 为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。5、实验记录与结果计算(1) 实验记录(2) 结果计算溶解氧含量(。2，mg/L)按式(13-1)计算溶解氧二(32cV2fi) /4Vi(13-1)式中c硫代硫酸钠的实际浓度，mol/L：V-滴定时样品的体积，mL (一般取Vi=100mL；若滴定细口瓶内试样， Vi=Vo)；V2 一滴定样品时耗去硫代硫酸钠溶
9、液的体积，mL；fi 一水样的桶释倍数32氧分子的摩尔质量，g/moLfi值按式(13-2)计算fi=Vo/(Vo-V)(13-2)式中V。一细口瓶的体积，mL；二价硫酸猛溶液和碱性碘化钾叠氮化物试剂体积的总和，mL。6、特殊情况6.1存在氧化性物质(1) 原理通过滴定第二个实验样品来测定溶解氧以外的氧化性物质的含量，以修正测定结 果。(2) 步骤按4节第(1)条样品的采集的规定取两个实验样品。按照4测定步骤第(3)第(5)条中规定的步骤测定第一个试样的溶解氧。今将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内，加1.5mL硫酸溶液(1 + 1),然后再 加2mL碱性试剂和1mL 价硫酸怯溶液，放置5
10、min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 在滴定快到终点时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。(3) 结果表示溶解氧含量按式(13-3)计算溶解氧含量二(32cV2fi) /4Vi (32cV4)/4V3(13-3)式中V3 盛第二个试样的细口瓶体积，mL：V4滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；其余符号含义同式(13-1)o6.2存在还原物质(1) 原理加入过量次氯酸钠溶液，氧化第一和第二个试样中的还原性物质。测定一个试样中的溶 解氧含量，测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量。(2) 步骤按4节第(1)条样品的采集的规定取两个实验样品。2向这两个试样中各加入l.OOmL (若
11、需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液， 盖好细口瓶盖，混合均匀。今一个式样按4节测定步骤第(3) 第(5)条中规定处理，另一个按照6.1节第(2) 条步骤中3的方法进行。(3) 结果表示溶解氧含量按式(13-4)计算溶解氧含量二(32cV2f2)/4Vi (32cV4) /4 ( V3V5 )(13-4)式中V5加入到试样中次氯酸钠的体积，mL (V5=1.00mL)f2水样的稀释倍数。值f2值按(13-5)计算f2二Vo/(VoV5V)(13-5)式中Vo盛第一个实验样品的细I丨瓶的体积，mLa7、注意事项1如果水样中含有氧化性物质(如游离氯人于O.lmg/L时)，应预先于水样中加入硫代
12、 硫酸钠去除。2如果水样呈弱酸或弱碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。3叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能 产生有毒的叠氮酸雾。4应记录温度和大气压力。5测定期间应注意特殊细节，防止水样中溶解氧的变化。6实验的再现性：对空气饱和的水(溶解氧范I韦I在8.59mg/L)的重复测定的标准差在 0.030.05mg/L 之间。8、鉴定考核要点1水样的采集；2移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶、细I I瓶等玻璃仪器的洗涤和使用；3试验用各种试剂的配制；4硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：5水样的预处理；6结果的记录与处理；7能判定分析化学结呆，能分析误差原因。9、思考与练习1溶解氧(DO)测定的原理是什么？2配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要加热煮沸？3采集的水样为什么要充满细11瓶？4为什么淀粉指示剂要在滴定近终点时加入？
