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1、MM_FS_CNG_0303 制盐工业钙镁离子容量法光度法适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1. 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐 海盐、湖盐、矿盐、精制 盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。b5E2RGbCAP2. 容量法2.1. 镁离子含量的测定2.1.1. 原理概要样品溶液调至碱性pH10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和 镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 p1EanqFDPw2.1.2. 主要试剂和仪器2.1.2.1. 试剂氨-氯化铵缓冲溶液pH 10）称取20g氯化铵，以无
2、二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水 稀释至 1L。铬黑T： 0.2%溶液称取 0.2g 铬黑 T 和 2g 盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释 至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺： 10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800土2C灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用 少量水润湿，滴加盐酸1 ： 2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠EDTA）： 0.02mol / L标准溶液配制：称取 40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取 20.00m
3、L 氧化锌标准溶液，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol / L EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。RTCrpUDGiT计算： EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式1）计算。TEDTA/Mg2 + =WX20 /500VX0.2981)式中：TEDTA / Mg2 + EDTA标准溶液对镁离子的滴定度, g/ mL； VEDTA 标准溶液的用量， mL；W称取氧化锌的质量，g； 0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。2.1.2.2. 仪器般实验室仪器。2.1.3. 过程简述吸取一定量样品溶液见附录A补充件），置于150m
4、L烧杯中，实验程序同 2.1.2.1. 标定， EDTA 标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总 用量。 5PCzVD7HxA2.1.4. 结果计算镁离子含量按式2）计算。镁离子）V2V1)XTEDTA/Mg2 +WX1002 )式中：VI滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；V2滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；TEDTA/ Mg2+EDTA 标准溶液对镁离子的滴定 度， g/ mL；W所取样品质量，go2.1.5. 允许差允许差见表 1 o表 1镁离子，允许差，O O O O 1 O O O 0 5 2 12.1.6 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允
5、许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。jLBHrnAILg2.2. 钙离子含量的测定2.2.1. 原理概要样品溶液调至碱性pH12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.2.2 主要试剂和仪器2.2.2.2. 仪器一般实验室仪器。2.2.2.1. 主要试剂钙指示剂 2-羟基-1-2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基） -3-萘甲酸： 0.2称取0.2g钙指示剂及10g已于110C烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于 棕色瓶中，放入干燥器内备用；氢氧化钠：加ol/L溶液将事先配制的氢氧化钠溶液1 ： 1）放置澄清后，取上层清液104mL, 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至 1L
6、；xHAQX74J0X乙二胺四乙酸二钠EDTA）： 0.02mol / L标准溶液 配制：同2.1.2.5；标定：同 2.1.2.5；计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式3）计算； TEDTA/Ca2+=TEDTA/Mg2+X1.649 3）式中： TEDTA/ Ca2EDTA 标准溶液对钙离子的滴定度， g/ mL；TEDTA/ Mg2+EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度， g/ mL； 1.649镁离子换算为钙离子的系数。2.2.3. 实验程序吸取一定量样品溶液见附录A补充件）于150mL烧杯中，加水至 25mL，加入加L加ol / L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用 0.0
7、2mol / L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。 LDAYtRyKfE2.2.4. 结果计算钙离子含量按式4）计算。X1004)V1XTEDTA钙离子)=/ Ca2 +W式中：VI滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；TEDTA/ Ca2+EDTA 标准溶液对钙离子的滴定度 g/ mL；W所取样品质量，go2.2.5. 允许差允许差见表2 o表 2钙禺子，允许差，0.100.010.10 1.000.022.2.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。Zzz6ZB2Ltk3.
8、 光度法适用于微量钙、镁离子的测定）3.1. 原理概要样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦ICPA）在硼砂缓冲溶液中生 成紫红色络合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中 以乙二醇双2-氨基乙基）醚四乙酸铅EGTA-Pb）分解钙之络合物，测定 镁离子含量，其差为钙离子含量。dvzfvkwMIl3.2. 主要试剂和仪器3.2.2. 仪器一般实验室仪器；分光光度计。3.2.1. 主要试剂偶氮氯膦I： 0.025%溶液；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液pH10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL；三乙醇胺：1 ： 3）溶液；邻菲啰啉： 0.2%溶液称取0.2g邻菲啰啉，
9、溶于100mL乙醇1：4）中；乙二醇双2-氨基乙基醚）四乙酸EGTA）-铅溶液称取 1.90g 乙二醇双2-氨基乙基醚）四乙酸，加 40mL 水，加热，滴 加 2molL 氢氧化钠至溶解，加入 1.82g 硝酸铅搅拌溶解后调至中性， 稀释至50mL，贮于滴瓶备用；rqyn14ZNXI氯化钠： 1%溶液；氯化钾： 1%溶液；镁标准溶液 将金属镁条经稀盐酸处理，水洗，拭干后置于干燥器中干燥。称取0.0500g 于 150mL 烧杯中，用少量盐酸1 ： 1）溶解，移入 500mL 容量 瓶，加水稀释至刻度，得每毫升含100p g镁标准溶液；EmxvxOtOco钙：标准溶液称取 0.1249g 碳酸钙
10、，置于 150mL 烧杯中，以少量水润湿，盖上表面 皿，滴加少量盐酸1： 1）溶解，移入 500mL 容量瓶。加水稀释至刻度， 得每毫升含100p g钙标准溶液；SixE2yXPq5钙-镁混合标准溶液适用于测定氯化钠）吸取25.00mL钙标准溶液、10.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶 中，加水稀释至刻度，得每毫升含5“g钙及2“g镁标准溶液；6ewMyirQFL钙-镁混合标准溶液适用于测定氯化钾）吸取10.00mL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶 中，加水稀释至刻度，得每毫升含2“g钙及5“g镁标准溶液。kavU42VRUs3.3.过程简述3.3.13标准曲
11、线吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 钙-镁混合标准溶 液，分别置于 50mL 比色管中，加 2mL 1氯化钠溶液当测定氯化钾 时取钙-镁混合标准溶液，加加L 1%氯化钾溶液，加水至25mL，加 1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液，10mL 0.025%偶 氮氯膦I溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀释至刻度，摇匀后用2cm 比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度A1），剩余溶液中 加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白 作对照测定吸光度A2）。分别以A1-A2和A2与对应的钙和镁离子量绘
12、制标准曲线。y6v3ALoS893.3.2.样品测定吸取一定量样品溶液见附录A补充件）于50mL比色管中，加水至25mL,以下操作同3.3.1,由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。M2ub6vSTnP3.4. 结果计算钙和镁离子含量按式5）、式6）计算。钙离子含量）X1045)镁离子含量）X1046)式中：G1相应钙离子量，p g；G2相应镁离子量，p g;W所取样品质量，go3.5. 允许差允许差见表3o表 3离子量，允许差，钙离子0.030.003镁离子0.030.0033.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差不超过允许差
13、取测定值的平均值作为报告值。0YujCfmUCw附录 A样品溶液的配制和用量补充件）本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所取的量。表 A1样品名 称待测离 子样品配制吸取体 积 mL相当吸取样品 量g精制 盐、 氯化钾Ca2 +Mg2 +称取25.000g样品，溶解， 转移至500mL容量瓶中，稀 释至刻度50.002.50微量Ca2 +Mg2 + 称取25.000g样品，溶 解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度 做氯化钾样品时，吸取以 上溶液20.00mL，转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻 度 精制盐同食用盐、工业盐）10.000.02
14、食用 盐、 工业盐Ca2 +Mg2 +称取25.000g样品，溶解， 转移至500mL容量瓶中，稀 释至刻度25.001.25微量Ca2 +Mg2 +称取25.000g样品，溶 解，转移至500mL容量瓶 中，稀释至刻度吸取以上溶液25.00mL， 转移至250mL容量瓶中，稀 释至刻度5.000.025氯化镁Ca2 +Mg2 + 称取25.000g样品，溶 解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度 吸取以上溶液 20.00mL， 转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度20.000.084.来源：GBT 13025.691申明：所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途10 / 10
