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1、探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸的含量 【摘要】 目的:建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法:用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,氮气为载气,检测器温度为280,柱温为程序升温,进样口温度为240。结果:在该色谱条件下,甲基正壬酮在0.024 4680.12 234 mg/mL(r=0.9 996)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.22%。结论:本法简便、快速、准确性和重复性均好,可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法。 【关键词】 感冒滴丸;含量测定;气相色谱法荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材,为提高其生物利用度达到速释的作用,将其制备为滴丸剂。在完成滴丸最佳工艺
2、考察的基础上,进一步完善其含量测定。挥发油是鱼腥草的主要药效成分,含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分,而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分,笔者采用气相色谱法对荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮进行含量测定。 1 仪器与试药 毕业论文网 论文网 日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N电子精密天平(上海民桥精密科学仪器有限公司);正十一烷,购于美国Sigma公司,批号:LB43172;所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 色谱条件 岛津GC-14C型气相色谱仪,装配氢火焰离子检测器,色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30 m0.25 mm0.25 m),进样口温度240,检测器温度280,起始初温8
3、0,恒温2 min,再以15/min程序升温至220,再以30/min程序升温至270,进样量为1 L。 3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 供试品溶液的制备 取样品8 g,将样品置于500 mL圆底烧瓶中,加水200 mL,连接挥发油提取器;自提取器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再精密加入醋酸乙酯2 mL,连接回流冷凝管,加热回流4 h,放冷,分取醋酸乙酯层,置10 mL量瓶中,用醋酸乙酯定容至刻度,再吸取0.8 mL,置5 mL容量瓶中,用醋酸乙酯定容至刻度,即得。 3.1.2 对照品溶液的制备 精密称取甲基正壬酮对照品适量,加醋酸乙酯制备成每1 mL中含3.814
4、 5mg的溶液,即得。 3.1.3 内标溶液的制备 精密称取正十一烷适量,加醋酸乙酯制备成每1 mL中含0.234 mg的溶液,即得。 3.2 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15 mL,置5 mL容量瓶中,加入内标溶液2 mL,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀;各进样1L测定,以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标,对照品浓度(CR)为横坐标,绘制标准曲线,回归方程为:Y=8.729X-0.007 2,r=0.999 6,表明甲基正壬酮在0.024 4680.122 34 mg/mL范围内呈良好线性关系。 3.3 空白试验 取缺鱼腥草挥
5、发油的阴性样品8 g,按“3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液,依法测定。结果在甲基正壬酮保留时间(7.648 min)处无杂质峰,表明样品中其他成分不干扰测定,方法专属性强,结果见图1。 图1 气相色谱图 3.4 精密度试验 取同一份对照品溶液1 L,重复进样5次,测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%,表明仪器精密度良好。 3.5 重复性试验 取同一批号样品3份,每份8g,照“3.1.1”项下方法制备供试品溶液,照“3.8 ”项下方法测定甲基正壬酮含量,结果RSD为1.2%。表明含量测定重复性良好。 3.6 溶液的稳定性试验 在本试验条件下,取供试品溶液分别在室温避光放置0,2,4,6,8
6、,12,24 h后依法测定,按峰面积计算RSD为2.8%。表明供试品溶液至少在24 h内稳定。 毕业论文网 论文网 3.7 回收率试验 取样品8 g,共3份,分别加200 mL水置圆底烧瓶中,分别精密加入甲基正壬酮对照品4.893 6 mg,按“3.1.1”项下方法提取溶液并进行测定,按公式R%=(A-B)/C100%(A:加入对照品后测得总量,B:样品中所含被测组分量,C:加入对照品量)计算回收率,平均回收率为99.22%, RSD为2.5%,表明此方法可行。 3.8 样品测定 按照“3.2.1”项下方法制备对照品溶液和供试品溶液,精密量取此两种溶液各1 L,注入气相色谱仪,记录色谱图,测
7、定峰面积,按内标法以峰面积计算含量,结果见表1。表1 样品测定的结果 4 讨论 因为甲基正壬酮为挥发性成分,故采用水蒸气蒸馏方法进行提取,并在挥发油测定器的水层上滴加适量的醋酸乙酯使挥发油提取完全。分取醋酸乙酯层时要小心,不能带入水,若有水,要用无水硫酸钠脱水后再进行测定。 鱼腥草药材中鱼腥草素含量最高,是鱼腥草的主要有效成分之一,但经水蒸气蒸馏的鱼腥草挥发油不具腥味,不含鱼腥草素,这可能是因为鱼腥草素化学性质不稳定,易于分解,在加热条件下,它经氧化和脱羧可以转化为甲基正壬酮。甲基正壬酮具有抗病毒、抗过敏、抗菌活性,故最终选用甲基正壬酮作为定量指标成分。内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点
8、的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。【参考文献】 1邓六勤,钟 鸣,陈怡禄,等.复方毛冬青注射液中甲基正壬酮的含量测定J.儿科药学杂志,2006,12(3):42-44.2高 静,周日宝,童巧珍,等.GC法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量J.药物分析杂志,2006,26(5):561-563.3丁健东,胡玉霞,田金改.鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定J.药物分析杂志,1999,19(1):50-51.4巩聿清,武玉锦.鱼腥草的临床药理研究进展J.中国药业,2005,14(3):73-74.5阮桂平,贾 薇,曾元儿.不同产地鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定J.中成药,2006,28(6):824-825.