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1、探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸的含量 【摘要】 目的：建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法：用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液，氮气为载气，检测器温度为280,柱温为程序升温，进样口温度为240。结果：在该色谱条件下，甲基正壬酮在0.024 4680.12 234 mg/mL(r=0.9 996)范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.22%。结论:本法简便、快速、准确性和重复性均好，可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法。 【关键词】 感冒滴丸；含量测定；气相色谱法荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材，为提高其生物利用度达到速释的作用，将其制备为滴丸剂。在完成滴丸最佳工艺
2、考察的基础上，进一步完善其含量测定。挥发油是鱼腥草的主要药效成分，含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分，而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分，笔者采用气相色谱法对荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮进行含量测定。 1 仪器与试药 毕业论文网 论文网 日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N电子精密天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；正十一烷，购于美国Sigma公司，批号：LB43172；所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 色谱条件 岛津GC-14C型气相色谱仪,装配氢火焰离子检测器，色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30 m0.25 mm0.25 m)，进样口温度240，检测器温度280，起始初温8
3、0，恒温2 min，再以15/min程序升温至220，再以30/min程序升温至270，进样量为1 L。 3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 供试品溶液的制备 取样品8 g，将样品置于500 mL圆底烧瓶中，加水200 mL，连接挥发油提取器；自提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再精密加入醋酸乙酯2 mL，连接回流冷凝管，加热回流4 h，放冷,分取醋酸乙酯层,置10 mL量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，再吸取0.8 mL，置5 mL容量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，即得。 3.1.2 对照品溶液的制备 精密称取甲基正壬酮对照品适量,加醋酸乙酯制备成每1 mL中含3.814
4、 5mg的溶液，即得。 3.1.3 内标溶液的制备 精密称取正十一烷适量，加醋酸乙酯制备成每1 mL中含0.234 mg的溶液，即得。 3.2 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15 mL，置5 mL容量瓶中，加入内标溶液2 mL，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀；各进样1L测定，以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标,对照品浓度(CR)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=8.729X-0.007 2，r=0.999 6，表明甲基正壬酮在0.024 4680.122 34 mg/mL范围内呈良好线性关系。 3.3 空白试验 取缺鱼腥草挥
5、发油的阴性样品8 g，按“3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果在甲基正壬酮保留时间(7.648 min)处无杂质峰，表明样品中其他成分不干扰测定，方法专属性强，结果见图1。 图1 气相色谱图 3.4 精密度试验 取同一份对照品溶液1 L，重复进样5次，测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%，表明仪器精密度良好。 3.5 重复性试验 取同一批号样品3份，每份8g，照“3.1.1”项下方法制备供试品溶液,照“3.8 ”项下方法测定甲基正壬酮含量，结果RSD为1.2%。表明含量测定重复性良好。 3.6 溶液的稳定性试验 在本试验条件下，取供试品溶液分别在室温避光放置0,2,4,6,8
6、,12,24 h后依法测定，按峰面积计算RSD为2.8%。表明供试品溶液至少在24 h内稳定。 毕业论文网 论文网 3.7 回收率试验 取样品8 g,共3份，分别加200 mL水置圆底烧瓶中,分别精密加入甲基正壬酮对照品4.893 6 mg，按“3.1.1”项下方法提取溶液并进行测定，按公式R%=(A-B)/C100%(A:加入对照品后测得总量，B：样品中所含被测组分量，C：加入对照品量)计算回收率，平均回收率为99.22%， RSD为2.5%，表明此方法可行。 3.8 样品测定 按照“3.2.1”项下方法制备对照品溶液和供试品溶液,精密量取此两种溶液各1 L,注入气相色谱仪，记录色谱图，测
7、定峰面积，按内标法以峰面积计算含量，结果见表1。表1 样品测定的结果 4 讨论 因为甲基正壬酮为挥发性成分，故采用水蒸气蒸馏方法进行提取，并在挥发油测定器的水层上滴加适量的醋酸乙酯使挥发油提取完全。分取醋酸乙酯层时要小心，不能带入水，若有水，要用无水硫酸钠脱水后再进行测定。 鱼腥草药材中鱼腥草素含量最高,是鱼腥草的主要有效成分之一,但经水蒸气蒸馏的鱼腥草挥发油不具腥味,不含鱼腥草素,这可能是因为鱼腥草素化学性质不稳定,易于分解,在加热条件下,它经氧化和脱羧可以转化为甲基正壬酮。甲基正壬酮具有抗病毒、抗过敏、抗菌活性,故最终选用甲基正壬酮作为定量指标成分。内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点
8、的一种方法，它在加入内标后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差，因而，它的分析精密度也是比较高的，是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。【参考文献】 1邓六勤,钟 鸣,陈怡禄,等.复方毛冬青注射液中甲基正壬酮的含量测定J.儿科药学杂志,2006,12(3):42-44.2高 静,周日宝,童巧珍,等.GC法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量J.药物分析杂志,2006,26(5):561-563.3丁健东,胡玉霞,田金改.鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定J.药物分析杂志,1999,19(1):50-51.4巩聿清,武玉锦.鱼腥草的临床药理研究进展J.中国药业,2005,14(3):73-74.5阮桂平,贾 薇,曾元儿.不同产地鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定J.中成药,2006,28(6):824-825.
