8-精馏岗位操作规程

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1、精馏岗位操作法一、岗位任务1。岗位任务及管辖范围1。1 岗位任务本岗位任务是将合成送来的粗甲醇经预精馏塔、加压塔、常压塔。经过多次的汽化和 冷凝脱除甲醇中的二甲醚等轻组分以及水、乙醇的重组分。生产出美国AA级和GB338 92高纯度的精甲醇，经中间罐区送到甲醇罐区，同时副产杂醇，废水送抵生化处理. 1。2 管辖范围本工段所属的精馏塔、换热器、罐槽、泵、管线阀门、电气仪表、消防设施以及生产二、生产原理精馏的原理是根据在相同的温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多 次部分汽化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分,是实现混合物的分离过程.轻组分Y和重组分X进入蒸馏釜进行一级分离，将第一级分离

2、部分汽化的蒸汽冷凝液 冷凝，冷凝液轻组分Y1,将第一级冷凝液再部分汽化经第二级冷凝器冷凝得到的冷凝液 中轻组分丫2, 丫2必大于Y1。这种部分汽化部分冷凝的级数越多，所得的轻组分Y的浓度 越高,最后可以得到几乎纯态的易挥发组分,同理从分离器溶液产品进行多次部分汽化分 离，这种级数越多得到的溶液组分X的浓度越高，最后得到几乎纯的难挥发组分。就是根据这一原理每一块塔板相当于一个分离器，经过多次的部分汽化和部分冷凝在 预精馏塔中将轻组分从塔顶脱去，在加压塔和常压塔在塔顶得到较高纯度的精甲醇，塔 底排出精馏残液。在精馏过程中为了使原料液中的轻组分易于分离，采取萃取精馏。萃取精馏是利用加 入萃取剂（甲醇

3、精馏所用的萃取剂为脱盐水）使原料液中轻组分相对挥发度增大。使产 品与其他杂质易于分离.给料由塔的适当位置加入塔内，塔顶设有冷凝器，将蒸汽冷凝为液体，一部分作为回流, 一部分作为产品采出。塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升,与下降的液体进 行传质传热，在每一层进行部分汽化和部分冷凝。在给料板位置以上所有塔板称为精馏段 ,上升蒸汽所含重组分下移.而回流的轻组分 向气相传递.如此物质交换的结构会使上升蒸汽中轻组分逐渐升高，达到塔顶的蒸汽将成 为较高纯度的轻组分。在给料板以下的称为提馏段,它是从下降的液体中提取轻组分，即 将重组分提浓。精馏塔的操作就是控制塔的物料平衡（F=D+W ）。热量平衡

4、（Q入=Q出+Q损）和气液 平衡Y=KX。根据塔的给料量，给塔釜一定的热量建立热量平衡，随之达到一定的溶液 i i i 平衡,然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。三、工艺流程来自甲醇合成的工段的粗甲醇，温度40C,压力05MPa,通过粗甲醇缓冲槽(F40501), 流量为16766。31 kg/h，经粗甲醇预热器(C40510)与来自加压塔回流罐的精甲醇进行换 热达到60C后进入预精馏塔(E40501).按照缓冲槽(F40501)的液位控制LICA-40501 调节多余的粗甲醇进入粗甲醇贮槽(F40511)以做备用。为中和产品中的少量有机酸，用固体NaOH在配碱槽(F

5、40506)配制5%碱液，流至碱液槽 (F40507),再用碱液泵(J40506)沿入口管线向预塔内加入碱液约25 k/h。控制塔釜内 液体PH=89范围内。从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度75C,压力0。05MPa,经预塔冷凝器I (C40502) 和预塔冷凝器II(C40503)用循环水分级冷凝后，温度降到40C冷凝下来的液体收集在 预塔回流槽(F40508)内，通过预塔回流泵(J40509)加压后从预塔进入预塔内，预塔再沸 器的热源为0.5MPa的低压蒸汽。预塔冷凝器II (C40503)中不凝气、预塔(E40501)塔顶少 量排放气和各塔顶部安全阀排放气体均通入排放槽(F405

6、04)用软水吸收后送至40米高 度放空.回收的甲醇自流入地下槽经液下泵打入粗甲醇槽(F40511)从预塔底出来的脱除 轻组分的预后甲醇，温度为85C用预后泵(J40501)送入加压塔(E40502)加压精馏塔 的操作压力为0。6MPa，塔底热源为0.5MPa低压蒸汽加热的再沸器(C40504).使塔釜物 料维持在134C，从甲醇加压塔顶出口的蒸汽在常压塔再沸器(E40507)中冷凝，释放出的 热量使塔釜温度达到121C，用来加热常压塔(E40503)中的物料。常压塔再沸器出口的 精甲醇冷凝液进入加压塔回流槽(F40502), 部分由加压塔回流泵(J40502 )经加压塔 回流槽(F40502)

7、流量控制(FIC40512)下送加压塔做回流；另一部分做为成品甲醇，成品 甲醇首先经过粗甲醇预热器(C40510)冷却再经过精甲醇冷却器(C40505)冷却大约40C 送往精甲醇中间槽(F40510)。控制加压塔的液面，使过剩产物在134C下进入常压(E40503)，常压塔(E40503)在 107C和0.03MPa压力条件下，由加压塔产物冷凝再沸。离开常压塔顶的温度约为C,在 常压塔顶冷凝器(C40506)中冷却到40C后送到常压塔回流槽(F40503),在流量控制下再 用常压塔回流泵(J40503)将回流液送至塔顶，回流液流量由流量计(FIC-40513)控制， 其余部分作为精甲醇产品送至

8、精甲醇中间贮槽(F40510)。精甲醇经过分析合格后，通过 精甲醇(J40507)送到成品罐区贮存.常压塔底的产物是残液,含有微量的甲醇和高沸物。 为防止高沸点杂醇混入到产品中，在常压(E40503)下塔有杂醇采出口，温度约为85C, 压力约为0.035MPa ,经杂醇冷却器(C40509)冷却到40C后靠静压送到杂醇贮(F40509), 再通过杂醇泵(J40510 )送到综合罐区。从常压塔(E40503)底部排出的废水温度107C，压力0.045MPa,甲醇含量W0。4% 经残液冷却器(C40508)冷却到40C由残液泵(J40504)送往水处理装置生化处理. 排放的污甲醇排到地下槽(F40

9、505)经液下泵(J40505)送到粗甲醇贮槽(F40511).开车或事故状态下，经分析精甲醇中间槽(F40510A/B)内不合格的精甲醇通过精甲 醇泵(J40507A/B)送到粗甲醇贮槽(F40511)同时甲醇缓冲槽(F40501)的液位靠从粗甲 醇贮槽(F40511)进出粗甲醇的流量来控制。四、正常生产调节 生产时工艺调节原则:精馏主要操作是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，物料 平衡掌握的好,汽液接触得好，传质效率高。塔的温度和压力是控制热量平衡的基础。三 者互相影响，因此，一切调节都必须缓慢的逐步的进行,在进行下一步调节前，必须待上 一步调节显现效果后才能进行。否则会使工况紊乱，

10、调节困难达不到预期效果。4.1 给料量的调节4。1.1每次调节流量变化幅度小于1m3/h4。1.2当粗甲醇槽(F40511)液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足可 减量生产。4。1。3 当进料含水多时，塔釜温度也较高但要用回流量和回流液温度等手段来保证E40502,E40503 塔顶温度正常.4.1。4 加减给料量的同时要向塔釜加减蒸汽量，应遵循以下原则：4.1。4.1预塔(E40501)加给料量时应先加蒸汽量后加给料量，减量时应先减给料量后减蒸汽量以保证轻组分脱除干净。4O 1.4.2加压塔(E40502)常压塔(E40503)应先加给料量再加回流量后加蒸汽量减量 时应减蒸汽量再

11、减给料量后减回流量。这样才能保证两塔的塔顶产品质量.4o 1o 5加减给料量时，碱液量也随之调整，保证塔底的PH=79o4o 1.6随时注意合成工况及F40511的库存，有预见性的进行工况调节，控制好入料量是 保证的前提，是稳定精馏操作的基础。402 温度的调节402.1 蒸汽量增大塔温上升，对重组分上移，影响甲醇的质量，同时蒸汽加入量过大， 上升气速过快，有可能造成液泛，因此精馏塔升温应小于1C/次4.2o 2蒸汽量加入量减少，塔温下降，轻组份下移，对于预塔(E40501)来说可能将轻 组分带到后面产品塔，造成产品的KMnO4试验和水溶性试验不合格。403 回流的调节当回流不足，塔温上升重组

12、分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出， 增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量.404 压力调节4.4.1压力对系统的影响非常大。对E40501来讲压力增大，影响不凝气的排放，压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高使不凝气不能顺利排放，带入下面几个塔,影响精甲醇的酸度和水溶性试验。预塔塔顶控制在6265C,塔底温度为7679C，压力150KPa,回流比为2530。E40501压力控制可通过FV40509开启 度,E40502、E40503冷却水量及再沸器C40501蒸汽加入量调节。4。4。2对E40502来讲，压力若不足，塔顶甲醇蒸汽量下降，影响常压塔再沸器E40507

13、 的供热量，导致常压塔底温度下降,废水含量超标。故加压塔塔顶控制在112115C, 压力为550KPa，塔釜温度为127130C,压力为820KPa。压力调节是通过E40502 塔斧蒸汽加入量及PG40544、回流量的大小及温度来调节塔压.4。4。3对常压塔E40503来讲，压力不足有可能引起负压，使设备受到损害；压力过高, 使甲醇在塔底的分压增高，造成塔底废水水含量超标.常压塔塔顶温度保持在63 65C，压力为常压，塔釜温度为112115C，压力为170KPa。常压塔E40503的 压力调节是通过C40506冷却水量、回流量、回流温度共同作用实现，一般常压塔 回流比控制在23。4。5液位调节

14、4。5.1 塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热 效果；塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲 醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差.故各塔液位应保持在 6090.4。5。2 E40502、E40503 回流槽液位，开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20， 分析产品合格后，液位在给定3 0 。正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动。 当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位应尽量稳定， 同时通知仪表工处理。五、开车

15、前的准备5。1离心泵的开车5.1。1启动前的安全检查与停车5。1。1.1 确认泵护罩牢固5。1.1。2 手动盘车，转动灵活无摩擦声.5。1。1。3 检查润滑油位和冷却水是否正常.5。1。1。4 确认槽内液位正常，打开泵的入口阀。5 。 1 . 1 . 5对泵做排气处理。5。1.1。6 确认压力表根部阀打开.5。1.1.7打开泵的冲洗、密封水.5。1.2开泵5。1。2。1 关闭泵的进出口倒淋阀。5。1.2。2 启动泵，观察泵轴转向无误。5.1.2。3 待泵出口压力开压后，打开泵出口阀,调整压力指标。5.1。2。4 运行5 分钟,待无异常现象方准离开，并记录开泵时间。5。1。3 停泵5.1.3.1

16、 关闭泵出口阀。5.1。3。2 按下停泵按钮。5.1.3。3 关泵入口阀。5。1。3。4 排净泵内液体,关闭倒淋阀。5。1。3。5 关闭密封水上水阀。5.1。4 倒泵 按开泵步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合,防止流 量大幅度波动。5。2 柱塞泵的开车5。2。1 启动前的安全检查及准备工作5。2.1.1 确认泵防护罩完好.5.2。1.2 检查润滑油位是否正常。5。2。1.3 检查打开压力表根部阀。5。2.1.4 确认安全阀好用.5.2。1。5 检查槽内液位是否正常。5。2。1.6 将泵的行程调至最小。5。2。2 开泵5。2.2.1 打开泵入口阀.5.2。2.2 打开泵近路阀。5。