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1、滴定管(酸式、碱式)的使用方法滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL,最小分度值为0.1mL,读数可估计到0.01mL。实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图3-5(a)所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图3-5(b)。图3-5滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。近年来又制
2、成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用洗涤剂和滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。2)活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把
3、活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。如果是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适,是否老化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适,能灵活控制液滴。如发现不合要求,应重新装玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必须严格检查,确保不漏。检查时,将酸式滴定管装满蒸馏水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5min。观察管尖,是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不漏,将活塞旋转180
4、,静置5min,再观察一次,无漏水现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。检漏合格的滴定管,需用蒸馏水洗涤34次。3)装入溶液和赶气泡。首先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中,不能用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。其次,在加满操作溶液之前,应先用少量此种操作溶液洗滴定管23次,以除去滴定管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液,
5、让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。每次用约10mL操作溶液洗滴定管。用操作溶液洗滴定管时,要注意务必使操作溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触12min,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。然后,关闭好酸式滴定管活塞,倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。为使溶液充满出口管(不能留有气泡),在使用酸式滴定管时,右手拿滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约30,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而可使溶液充满全部出口管。如出口管中仍留有气泡,可重复操作几次。如仍不能使溶液充满,可能是出口管部分未洗涤干净,必须重新洗涤。对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。用操作溶液洗涤完后,将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上
6、,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位,并使橡皮管向上弯曲(见图3-6),出口管斜向上,往一旁轻轻提高挤捏橡皮管,使溶液从管口喷出,再一边捏橡皮管,一边将其放直,这样可排除出口管的气泡,并使溶液充满出口管。注意,橡皮管放直再松开拇指和食指,否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后,加入操作溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00mL刻度处,备用。如液面不在0.00mL时,则应记下初读数。图3-6碱式滴定管排气方法(2)滴定管的使用1)滴定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。使用酸式滴定管时,用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手
7、指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,如图3-7(a)所示。转动活塞时切勿向外(右)用力,以防顶出活塞,造成漏液。也不要过分往里拉,以免造成活塞转动困难,不能自如操作。 使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指、中指在后,三指尖固定住橡皮管中玻璃珠,挤橡皮管内玻璃珠的外侧(以左手手心为内),使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液,见图3-7(b)。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管,当松开手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏硬度玻璃珠,或使玻璃珠上下移动。要能熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术:使溶液逐滴连续滴出;只放出一滴溶液;使液滴悬而未落(滴定管的管尖,在瓶内靠下时即为半滴。工厂中,熟练的分
8、析工快速旋转一周活塞也可为半滴。)。2)滴定操作。滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫白瓷板作背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约23cm。调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管,右手用手腕的力量摇动锥形瓶,使瓶内液体逆时针方向作水平圆周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶(注意不要用大臂带动小臂摇,在整个滴定过程中,大臂始终处于放松状态。),见图3-7(c)。图3-7滴定管与滴定操作在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振动。一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可
9、稍快,一般为10 mL/min,即34滴/s。滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时,颜色变化立即消逝。临近终点时,变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液,不过在摇动12次后变色完全消逝。此时,应改为滴1滴,摇几下。等到必须摇23次后,颜色变化才完全消逝时,表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即达到滴定终点。每次滴定最好都从读数0.00开始,也可以从0.00附近的某一读数开始,这样在重复测
10、定时,使用同一段滴定管,可减小误差,提高精密度。滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管,并装入蒸馏水到刻度以上,用一小玻璃管套在管口上,保存备用。3)滴定管读数。滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上,也可以从管夹上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管自然下垂,两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面,无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰,易于读数。读数时,使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线上边缘在同一水平面上,以防止误差。因为液面是球面,改变眼睛的位置会得到不同的读数,
11、见图3-8(a)。图3-8滴定管读数为了便于读数,可在滴定管后衬读数卡。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约3cm1.5 cm)的白纸制成。读数时,手持读数卡就在滴定管背后,使黑色部分在弯液面下约1mm处,此时即可看到弯液面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯液面下缘的最低点,见图3-8(b)。在使用带有蓝色衬背的滴定管时,液面呈现三角交叉点,应读取交叉点与刻度相交之点的读数。见图3-8(c)。颜色太深的溶液,如KMnO4、I2溶液等,弯曲液面很难看清楚,可读取液面两侧的最高点,此时视线应与该点成水平。必须注意,初读数与终点读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕, 不要立即调整零点或读数,而应等0.5mm1min,以使管壁附着的溶液流下来,使读数准确可靠。读数须准确至0.01mL。读取初读数前,若滴定管尖悬挂液滴时,应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前,如果出口管尖悬有溶液,此次读数不能取用。