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1、环氧乙烷残留量检测方法学验证一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、附件一、目的用气相色谱GC- A型气相色谱仪(含顶空器)进行环氧乙烷残留量的检 测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。一 祖屋二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料 生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透 性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残 留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙 烷残留的检测。气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定 的色谱方法。物质经气化后
2、被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检 测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。 样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。 顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。根据医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量(ISO 10993-7:)，环氧乙烷残留量接受标准为V10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个， 重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用 安全性故将接受标准制定为小于10ug/g参考文献顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残 留量(王丹丹，浙江省食品药品检验所)中方法：
3、 检测条件为：(1)顶空器条件：炉温(OVEN TEMP)： 70C样品检测时间(SAMPLINTERV）： 10min阀温（MANIF TEMP）： 80C管道温度（TUBE TEMP）： 80 C平衡时间（INCUB TIME）： 20min（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm,膜厚0.25 口 m进样口温度：200C柱温：70C检测器温度：250C三、范围本验证方案适用于GC- A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料 瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。七、组织及职责八、内容1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）
4、。1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。在检测中的测 定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精 度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。对照品溶液的制备取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入 到20ml的纯化水中溶解，加纯化水至100ml充分溶解并用纯化水将标准 品 稀释到 10ug/ml、5ug/ml、2.5ug/ml、1.25ug/ml、0.62ug/ml、 0.31ug/ml、0.16ug/ml、0.08ug/ml。2专属性在上述的色谱条件下，分别进样5ml纯化
5、水、环氧乙烷标准品、环氧乙 烷标准品+塑料瓶、纯化水+塑料瓶。其图谱在环氧乙烷峰附近不应有杂峰的 干扰影响。3检测限取环氧乙烷标准品溶液10ug/ml连续对倍稀释后取5ml置于顶空瓶中进 行环氧乙烷残留量检测，直到其峰型不可辨别，此时环氧乙烷浓度为该方法 的检测限。4线性将环氧乙烷标准品溶液对倍稀释成的系列浓度的标准溶液 5个，10ug/ml、 5ug/ml、2.5ug/ml、1.25ug/ml、0.62ug/ml，分别取 5ml 置于顶空瓶中，按 气相色谱法测定。以峰面积为横坐标，对照品浓度为纵坐标，绘制标准曲 线，并求曲线相关系数R，R应大于0.99。5准确度取一整个塑料瓶，剪碎后置于顶空专用瓶中，共准备9个，其中3个分 别加入5ml高浓度环氧乙烷标准品溶液5ug/ml，3个分别加入5ml中浓度环 氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液 1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。回收率应满 足80%120%之间。
