四氧化三钴-多孔碳纳米阵列一体电极的构建及其葡萄糖传感毕业论文

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1、四氧化三钴 -多孔碳纳米阵列一体电极的构建及其葡萄糖传感毕业论文目录摘 要 错误！未定义书签。Abstract 错误！未定义书签。目 录 1引 言 21.实验部分 41.1 试剂和药品 41.2 仪器设备 41.3 生物多孔碳的制备 41.4 混合溶液的制备 41.5 Co(OH)y(C03)o.5(2-y)前体的制备 51.6 Co3O4NPs-3D-KSCs 纳米复合材料的合成 52 结果与讨论 62.1 3D-KSCs 的形貌 62.2 Co(OH)y(CO3)0.5(2- y)前体的扫描电镜图 62.3 CO3O4NPS-3D-KSCS纳米复合材料结构的形貌 72.4 Co(OH)y(

2、CO3)o.5(2-y)nH2O 热稳定性的表征 82.5 Co(OH)y(CO3)o.5(2-y)和 Co3O4NPs-3D-KSCs 纳米复合材料的红外光谱图.82.6 Co3O4NPs-3D-KSCs电极的形貌及结构表征表征 92.6.1 Co3O4NPs-3D-KSCs电极的电化学表征图 92.6.2 Co3O4NPs-3D-KSCs电极在葡萄糖检测中的表征图 102.6.3 Co3O4NPs-3D-KSCs电极催化循环伏安图分析 11结 论 13参考文献 14致 谢 18近年来，碳材料的应用逐渐受到人们的青睐，多孔碳的潜质不断被人们发掘 。贺福认为用来制造超级电容器电极材料中多孔碳

3、（炭）材料是的理想材料之一 ，这表明在电池方面的作用多孔碳让人很惊喜。而其它的一些科学家也致力于 多孔碳的各种研究，各种新型多孔碳的合成与应用在个个领域兴起。其中纳米多 孔碳的研究在近几年被提出来并得到了很好的结果。纳米多孔碳是一种多孔性含碳物质，它孔道结构的大小可调、空间排列有规则、吸附容量比较大及比表面积 高和这些显著特点，使得其在生产生活中的各个领域中都有十分广泛的应用。在大分子吸附、电催化作用、能量储存、电化学传感、电容器设备等方面它显示 出良好的应用前景，而较短的扩散路径这一特点使它在传质方面获得很好的应 用，因此多孔碳已引起了人们的重视 。而且这类材料由天然或合成的前驱体通 过碳化

4、继而再活化就可以得到，在小分子催化反应和吸附分离等方面我们也可以 利用它们的微孔特性使实验得到良好的结果。生物多孔碳的价格还很低廉，容易得到。在近几十年的时间里，人们通过煅烧一些具有多孔结构的生物材料来制 备多孔碳材料前体的方法来获得纯净的生物多孔碳或者含有特殊元素掺杂在其 中的多孔碳材料。一直以来CO3O4都被认为是一个最有吸引力的材料，它是一种重要的具有特 殊结构和性能的功能材料 。作为制备Li +电池正极材料钻酸锂的主要原料的四 氧化三钻（CO3O4）同时也被广泛应用于超级电容器，压敏陶瓷，硬质合金，催 化剂等领域。因为它具有很高的比电容。它的比电容的理论值高达3560 F/g,具有很高

5、的性能保持力和强的氧化还原反应能力。而对于葡萄糖的传感更是近几 年的热门研究，葡萄糖的传感在生物界普遍存在，对它的研究能让我们更加了解 生物的奥秘，这引得Soma Das Mitali Sah018等科学家对葡萄糖的传感做了各种研 究。而本文对于葡萄糖的检测我们用3D-KSCS或者无机纳米复合材料 Co3O4NPs-3D-KSCs来进行。因为 3D-KSCS集成电极和无机纳米复合材料 Co3O4NPs-3D-KSCs集成电极对葡萄糖都呈现出很高的催化作用。来源于洋麻秆 中的3D大孔性碳（3D-KSCS）最近被提出来作为电化学传感和生物传感平台的新 型支护材料。原因是3D-KSCS电极具有3D蜂

6、窝状多孔结构。这种结构提供了 一个大的比表面积，能够有效地支护大量的电活性物质，大大提高质量以及电 子转移的数量。本次实验所用的具有3D大孔结构的生物碳（KSC）是用生物原料-洋麻秆（KSC）制备，然后以所得的生物碳作为基底，并且通过简单的热分解的方法将 3D-KSCS有机框架结构的复合材料10转化为纳米微粒从而制备一个以特殊材料 形式生长在3D-KSCS上的能自我支撑的单晶CO3O4的纳米线阵列。在此后的葡 萄糖检测中CO3O4-3D-KSCS电极展示出了很高的电催化活性，表现出了线性范 围宽，高灵敏度和低检出限的特性，起到很好催化作用。并且CO3O4-3D-KSCS可 以高效重复利用。在整

7、个实验过程中非常符合美国绿色化学（Green Chemistry） 杂志对于绿色化学（绿色化学是指：在制造和应用化学产品时应有效利用（最好可 再生）原料,消除废物和避免使用有毒的和危险的试剂和溶剂11）的定义以及现代 绿色化学从源头上减少和消除工业生产对环境的污染的理念和可持续发展的现 代科学观，具有重要意义。#1实验部分1.1试剂和药品洋麻杆由中国吉安的福田农场提供；六水合硝酸钻（Nitric acid，在空气中易潮解，与易燃物接触能引起着火或爆炸，吸入、吞入或接触皮肤时有毒害。购 于淄博超川化工有限公司）；碳酰胺（尿素，Urea,避免与皮肤和眼睛接触，购 于温州市东升化工试剂厂）; 氟化铵

8、（ammonium fluoride，易潮解且受热或遇 热水分解，对皮肤有腐蚀性，购于武汉海德化工发展有限公司）；氢氧化钠和葡萄糖购买于中国北京化学试剂厂。所有试剂均为分析纯，没有经过近一步纯化。 所有的溶液均为用 Millipore-Q System超纯水纯化过的水（18.2 M Q cm配制。1.2仪器设备仪器型号仪器名称生产厂家CHI660C电化学工作站上海辰华仪器公司DHG-9140A电热恒温鼓风干燥机上海一恒科技有限公司79-1磁力加热搅拌器江苏金坛中大仪器厂DKB-501A热重分析仪上海森信实验仪器有限公司Spectrum -one傅立叶红外光谱美国perk in Elmer公司Z

9、SK1200真空管式气氛炉西尼特（北京）电炉有限公司AJ-川电子扫描显微镜上海爱建纳米科技有限公司1.3生物多孔碳的制备多孔生物碳制备的具体过程：取一根长约 15cm的完整的洋麻秆，将其三等 分切开，然后从中间剖开，把中间的杂物丢弃，将处理好后并放在瓷舟中的洋麻 秆，放在真空管式气氛炉内以升温速率为 5 C /min煅烧直至900C，之后维持温 度2小时，使其碳化12。1.4混合溶液的制备用量筒量取50mL的水倒在50mL的小烧杯中，在分析天平上称取 1.455g 的六水合硝酸钻加入烧杯中，把磁子放入烧杯后把烧杯放在磁力搅拌器上搅拌使 药品溶解；再在分析天平上称取 1.502g 的尿素加入烧杯

10、中放在搅拌器上使其溶 解；接着在分析天平上称取 0.370g 的氟化铵加入烧杯用搅拌器搅拌使其溶解。1.5 CO(OH)y(CO3)0.5(2-y)前体的制备截取制备好的生物多孔碳 0.5mg 加入上述制备的混合溶液中， 使溶液浸没生 物多孔碳，密封，使其在室温下维持一到两天。等时间达到后，用镊子将多孔碳 取出，放入烘箱中烘干，得到的就是 CO(OH)y(CO3)0.5(2-y)前体。1.6 CO3O4NPs-3D-KSCs 纳米复合材料的合成将烘干的CO(OH)y(CO3)0.5(2-y)前体放入瓷舟，在管式气氛炉中以升温速率为 10C/min煅烧，直至温度达到500E时，恒温2h且在此过程

11、中通空气保护。2结果与讨论2.1 3D-KSCs 的形貌图1为3D-KSCs的扫描电镜图，这些图显示了洋麻秆内部呈多孔的网状结构。其中图1（ A）是它的正面图，图1 （C）为是它的侧面图，而图1（ B ）和1（D）则分别是1（A）和1 （C）图的高倍率放大电镜图。由正面图我们可以明 显看出它主要由两种孔（通道）形成，且孔径大小约为 25m30m13;从侧 视图我们可以看出这些孔（通道）由某种结构隔开而且整个洋麻秆的内部结构排布很紧密；而从两个高倍率放大的电镜图中我们可以看出在孔和用于隔开孔的结 构中都有很多细小的微孔14 。图1 3D-KSCsd的扫描电镜图，其中（A）为3D-KSCs的扫描电

12、镜中的俯视图，（C）为侧视 图，（B）和（D）则分别是（A ）和（C）图的高倍率电镜图2.2 Co（OH）y（CO3）0.5（2-y）前体的扫描电镜图图2为经过混合溶液浸泡后的Co（OH）y（CO3）0.5（2-y）前体的扫描电镜图，其中 图2 （A）和图2 （C）同样分别为其俯视图（正面图）和侧视图（侧面图），图2 （B）和图2 （D）为其俯视图和侧视图的高倍率电镜图15。由图2 （A）和2（B）我们可以明显看出洋麻秆经浸泡处理过后其内部的蜂窝状结构依旧完好如 初，只是在其结构上负载了很细小的绒毛状物质（即在洋麻秆的结构上长了前体）而且洋麻秆侧面针状附着物（前体）的附着密度比其正面要明显密集

13、得多16。而图2（ B）和2（ D）则显示出那些绒毛状物质呈针状，且长度大小约为10m图2为Co（OH）y（CO3）0.5（2-y）前体的扫描电镜图，（A）为俯视图，（C）为侧视图，（B）和（D）分别是（A ）和（C）图的高倍率电镜图2.3 CO3O4NPS-3D-KSCS纳米复合材料结构的形貌图3为C0304NPs-3D-KSCs纳米复合材料的扫描电镜图，其中图3A和图3C 分别为其正面俯视图和侧视图，图 3B是其正面俯视图的另一角度图，图 3D为 侧视图的高倍率电镜图。从图中我们可以看出经煅烧处理后 CO3O4多孔纳米材料 已经很明显的长在洋麻秆内部的蜂窝状结构上，而且不同的地方所长的CO

14、3O4多孔纳米材料量也不同，图3B明显要密集得多，从侧面看起来洋麻秆内部的本 身结构已经不是很明显反而呈现出一条条长长的沟壑状17。而高倍率的电镜图 显示长出的CO3O4多孔纳米材料呈大片大片的簇状。这表明洋麻秆能为多孔纳米 材料提供一个大的比表面积，固载大量的电活性物质 倒。图3为C030 4NPs-3D-KSCs纳米复合材料的扫描电镜图。(A )为俯视图，(B )为(A )的另一角度图，(C)为侧视图，(D)则是(C)图的高倍率电镜图2.4 Co(OH)y(CO3)0.5(2-y)nH2O 热稳定性的表征图 4( A ) 为 Co(OH)y(CO3)0.5(2-y) nH2O 的热重 曲线

15、， 是Co(OH)y(CO3)0.5(2-y) nH2O 热稳定性的表征。图中显示CoQH)y(CO3)0.5(2-y) nH2O第一步失重平台是由于结合水的蒸发，由图看出这次失水的程度并不大，只有 5%,。低温下(200 C)失重并不明显(约为5%),说明材料中结合水的含量并不 大19。第二个失重阶段起始于250 C ,失重约20%，这是由于 Co(OH)y(CO3)0.5(2-y)nH2O 结构裂解，当温度到达 400 C 时 CoQH)y(CO3)0.5(2-y) nH2O 则会分解成为 CO3O420。2.5 Co(OH)y(CO3)0.5(2-y)和 CO3O4NPS-3D-KSCs 纳米复合材料的红 外光谱图图4( B)中黑线为Co(OH)y(CO3)0.5(2-y) nH2O前体的红外光谱图，红线为C0304NPs-3D-KSCs纳米复合材料的红外光谱图。由图可以看出与黑线相比，红 色曲线在2919 cm-1、1513 cm-1、1356 cm-1左右少了几个个特征峰，且在 850cm-1500cm-1期间出现的峰于黑线不同21。